简述水蒸气蒸馏的基本原理篇1
一、教材分析
教材中介绍的植物芳香油的提取方法有水蒸气蒸馏法、压榨法和萃取法。其中水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，可以细分为水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏。教材推荐使用水中蒸馏（如图1所示），其优点是装置简单、操作简便，缺点是较难控制，容易出现原料糊焦和有效成分水解等问题。吴成军老师设计的水气蒸馏装置[1]（如图2所示）克服了上述缺点，但仪器装配稍显复杂，还可能出现水汽在长颈圆底烧瓶中凝结而不能全部将芳香油带出的情况。
另外，此实验不是基于通常的生物实验原理，学生缺乏蒸馏操作的基础，实验需要较长的时间，还需要有前期植物原料采集的准备工作。
这部分知识及实验原理和实验操作在整个知识体系中相对独立，与学科其他知识关联度较小。通过本课题教学，能够加深学生对植物有效成分的认识，增进对实验原理的理解，锻炼学生设计和安装实验装置的能力。在教学中可充分利用教材提供的素材，对学生进行生动的科学、技术、社会的教育，并激发学生动手实践的兴趣。通过对3种蒸馏方法优缺点的比较，学会筛选优化实验方案，培养学生的科学思维能力，再让其广泛收集信息资料，对实验进行深入分析，提出改进意见，培养学生良好的科学素养。
二、教学设计
1.教学目标
（1）了解植物芳香油的基本概念及常见植物芳香油的名称和作用。
（2）了解提取植物芳香油的常见方法和基本原理。
（3）尝试根据常见的实验材料选择恰当的提取方法及实验操作。
2.教学重点
植物芳香油的提取技术、信息收集、探究创新。
3.教学难点
实验操作技术及探究创新。
4.教学策略
任务驱动、实验探究。
5.过程设计
建构主义学习理论认为，学习过程不是学习者被动地接受而是积极地建构知识的过程，个体有自己独特的知识与经验，以此为基础，在与情境的相互作用中进行主动探究、协商合作，来建构知识体系，从而形成对周围世界的认识和解释[2]。因此，“知识是被创造的而非被发现的”。在学习的过程中，学生是知识的主动建构者，他人无法替代，教师的作用是引导、帮助和促进学生对知识体系的建构。建构主义教学观主张学习是个体主动建构知识的过程，强调学习的情境性，构建平等的师生关系，倡导对学习结果进行多维方式评价。
“任务驱动”[3]是一种基于建构主义学习理论的教学方法，它以具有教育性、实践性、创造性、发展性的学生主体活动为主要形式来建构知识，以激励学生主动参与、主动实践、主动探索和主动创新为基本特征，以促进学生整体素质全面提高为目的的新型教学方法。它要求在教学过程中，以完成一个个具体的任务为线索，把教学内容巧妙地隐含在每个任务之中，让学生自己讨论问题或提出问题，并经过自己的思考和教师的点拨，自己解决问题。它强调学生要在真实情境中的任务驱动下，在探索任务和完成任务的过程中，在自主学习协作学习的环境下，在讨论和对话的氛围中，进行学习活动，这样学生不仅可以学到知识，还可提高动手实践能力，培养探索创新精神。
本课题的实施环节如下：
自主学习收集信息合作探究实验设计实验操作分析讨论展示交流探索创新总结评价成果汇集。
由于该单元教学内容的特殊性，我们不是将教学安排在1～2节课内完成，而是让学生在一个阶段的时间内自主进行，仅“实验操作”环节在实验室进行，“分析讨论”“展示交流”“总结评价”等环节相对集中在教学时间里完成，并且是以“科技活动小组”形式先行进行各环节的主要活动，进而带动全体学生共同完成任务。
三、教学实施
1.自主学习
此阶段学生带着任务学习教材所给的素材，掌握基础知识（侧重于水蒸气蒸馏法的学习和探究）。
[任务一]
（1）天然香料的主要来源、提取植物芳香油的发展历史、植物芳香油的广泛应用。
（2）植物芳香油的提取方法。
（3）水蒸气蒸馏法提取植物芳香油的原理。
（4）比较水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏的优点和缺点（展示图片和实物装置。由于水上蒸馏的装置不易使用常用的实验仪器来装配，采用厨房中加工食物的方法来对水上蒸馏的原理进行解释。如蒸馒头、清蒸食物等，很容易理解，不同点在于，蒸食物是将其蒸熟，而水上蒸馏是将其有效成分蒸出来）。
至此，学生对该单元的内容已经有了大概的了解。
2.收集信息
此阶段侧重于信息收集、信息处理及知识面的拓展。
[任务二]
在网上查阅相关资料，广泛收集“植物芳香油的提取”“水蒸气蒸馏法”相关知识，深入了解水蒸气蒸馏法的原理，接受更丰富的知识。
[师生活动]
学生课外在网上查到了很多相关资料，对水蒸气蒸馏法有了进一步的了解。
学生发现：
吴成军老师[1]设计了“水气蒸馏”装置；百度百科对“水蒸气蒸馏法”的解释除了有“水中蒸馏”“水上蒸馏”“水气蒸馏”，还有“水扩散蒸气蒸馏”[4]（也叫“水扩散法”），这是教材中没有介绍的；进一步搜索“水扩散蒸气蒸馏”，找到了有关文章[5]的介绍，知道了基本原理。
对此，师生展开了热烈的讨论，开始了探究的过程。
3.合作探究
此阶段结合教材基础知识，对前期收集的信息进行加工梳理，合作探究，为后期的实验设计、实验操作、实验探究打下基础。
[任务三]
（1）分析水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏的优点和缺点，考虑用哪种方法进行植物芳香油的提取更好？
（2）结合网上收集的资料，分析水扩散法与上述3种方法的优劣。
（3）水扩散法提取芳香精油是新型技术，没有现成的参考装置，该如何设计实验装置？该方法与常用的水蒸气蒸馏本质的区别在何处？
[师生活动]
讨论以后得出结论：
水中蒸馏的优点是装置简单、易于装配、操作简便；缺点是控制稍难，会出现原料糊焦和有效成分水解等问题。
水上蒸馏比较容易操作，不存在上述缺点，但在实验室用现有的实验仪器不易装配，在工业化生产中可以广泛使用。
水气蒸馏也不存在上述缺点，但仪器装配稍显复杂，另外可能会出现水汽在长颈圆底烧瓶中凝结而不能全部将芳香油带出的情况。
水扩散法取3种方法的优点，克服了缺点，是最佳方法，但没有现成的参考装置，需要全新设计，难度较大。我们可以进行创新设计。
水扩散法与通常的水蒸气蒸馏的本质差别在于：水蒸气是在低压下自上而下地通过植物层，植物芳香油只要从腺体里扩散出来，不必经过气化就可能被水带出。
4.实验设计
[任务四]
（1）根据对实验原理和方法的理解，依据实验方案设计的基本要求，设计可行的实验方案，关注实验时要注意的事项。
（2）实验时仪器安装的连接顺序。
（3）水扩散法的实验装置设计。
（4）实验材料的准备。
[师生活动]
在师生的共同努力下，利用实验室的现有条件，分别组装了几套水中蒸馏、水气蒸馏的装置，并创新设计了水扩散蒸气蒸馏装置（如图3所示）。利用这些装置，我们让兴趣小组成员先进行安装、操作训练，在具体实验操作阶段带动全班学生分组进行实验操作，并作对比观察，理解各方法的优缺点。
图3水扩散蒸气蒸馏装置
5.实验操作
[任务五]
（1）实验操作，注意观察实验现象，记录实验结果。
（2）分析实验中需要注意的事项及实验过程中发现的问题。
[师生活动]
由于学生对提取芳香油实验非常感兴趣，在实验过程中，非常关注每一步进展，认真观察实验现象，仔细记录，期待有很多的芳香油被提取出来。当第一滴液体流进锥形瓶中，学生不约而同地欢呼：“我们成功了！”
当第一滴液体滴入锥形瓶中，就有学生急着去闻气味，期望能闻到玫瑰芳香，但是没有闻到，于是，对实验产生了疑问。教师引导学生注意两点：①这时出来的完全是芳香油吗？②在芳香物很少的时候能闻到它的气味吗？学生经过思考和了解，明白了大量的提取物只能在后面得到，先流出来的液体基本上是水。要正确看待实验结果与我们预期之间的出入，以鲜玫瑰花瓣为例，蒸馏得到的油水混合物是油少水多，精油的香味和纯度都不够。
实验进行一段时间以后，从接收装置中散发出芳香气味。学生体会到了成功。
在实验过程中学生还提出了疑问：哪些物质可以用这样的方法提取？教师没有直接给出答案，而是让他们继续收集资料。
有的学生还提问：“食用植物油与植物芳香油是一回事吗？”教师也没有直接给出答案，而是让他们自己去查阅资料，分清两者的区别。
有的学生在对实验进行观察的同时还提出了这样的问题：“‘水扩散法’中，蒸气从导管进入三颈烧瓶，我们不知道其中的压力大小，怎么才能知道其中的压力是否过大呢？内部压力大小如何控制？如何解决这一问题？”教师与学生一起讨论得出结论：在装置中的B端接一个安全检测装置并可适时排空。师生再对实验装置进行改进设计。
有的学生提问：“芳香油可不可以人工合成？怎么检验芳香油是从植物中提取出来的还是人工合成的？”师生讨论结果为：可以用现代检测方法测出植物芳香油的成分，可以用人工合成方法合成芳香油，天然植物芳香油与人工合成的芳香油可以用碳-14检测法加以检测和区别。
6.分析讨论
给学生的任务：完成实验报告，总结实验心得，对实验中出现的问题进行探讨，自行解决问题，提出今后继续探究的意向。
7.展示交流
此阶段让学生把自己的实验报告、实验心得相互传阅，相互评价，推介好的实验报告供大家借鉴学习。
8.探索创新
按传统的教学方法，该单元的教学任务已经完成，但是教师没有就此结束，而是让兴趣小组的学生继续进行探究活动。
[任务六]
（1）对水扩散法装置进行验压、减压的设计。
（2）查阅资料，了解哪些植物材料可以用水蒸气蒸馏法进行芳香油的提取、用不同的材料进行实验比较。
[师生活动]
兴趣小组的学生与教师一起进行实验，并作对比分析；兴趣小组的学生撰写相关的小论文；兴趣小组的学生准备解答其他学生提出的疑问。
9.总结评价
经过上述一系列活动后，我们对活动进行了总结与评价，在学生相互评价的基础上由教师进一步评价，评选出了系列最佳，即资料筛选、实验方案、实验操作、问题探究、实验报告、问题答疑及小论文方面表现最好的学生，还评选出小小老师、小发明家。还让兴趣小组成员给学生进行释疑解答。
10.成果汇集
最后，让学生对活动的资料进行收集，汇集成该课题下的“精选资料集”“实验方案集”“实验报告集”“问题探讨集”“小论文集”。教师也进行了总结和思考，撰写了《水扩散法提取植物芳香油》[6]一文。
四、教学感想
“任务驱动式”教学法的一个显著特点就是学生成了学习的主体，改变了传统的“教师讲、学生听”的以教定学的教学模式，创造了学生主动参与、自主合作、探究创新的新型学习方式。教师的角色是学习情境的创设者、学习任务的设计者、学习资源的提供者。
在教学过程中，培养学生提出疑问、突破固定思维模式约束的能力，鼓励学生大胆猜想、判断，并将其作为逻辑推理的一种形式和发展学生创造力的一种重要手段，帮助学生克服思维定势，同时注意对学生学习能力的培养。
用“任务驱动式”教学方法能充分调动学生的兴趣和求知欲望，增进师生关系，容易被学生所接受，在不知不觉中培养学生的实践能力和创新精神，使学生的观察能力、想象能力、审美能力、逻辑思维能力都得到锻炼，教学效果更加明显，对全面推进素质教育、培养创新型人才具有重要的意义。
当然，不同的教学方法适用于不同的学习内容，不同的学生也不能完全适用同样的教学方法。只有我们用心去探索，找出最适合自己学生的教学方法，才会在提高教学效果方面大有收获。
参考文献
[1]吴成军.“植物芳香油的提取”的教学组织[J].生物学通报，2009（3）：37-39.
[2]林竹.基于传统教学观与建构主义教学观整合的教学设计[J].南京工程学院学报：社会科学版，2011（3）：52-55.
[3]范晶，付继强.让任务驱动教学法取得最大收益[J].山东教育，2011（Z4）：106-107.
[4]百度百科・百科.水蒸气蒸馏法[eB/oL].http：//.
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇2
abstract：thehigheralcoholingredientinbeermainlyreferstopropylalcohol，isobutanolandisoamylalcohol，anditssuitablerangeinbeeris50～100μg/ml，lowcontentaffectsthetasteandflavor，highcontenteasilycausesthephenomenonofheadacheanddizziness.Researchondetectionmethodsofalcoholcontentinbeercanhelptoimprovethequalityofbeer.
关键词：啤酒；高级醇；含量；检测
Keywords：beer；higheralcohols；content；detection
中图分类号：tS262.5文献标识码：a文章编号：1006-4311（2014）03-0286-02
0引言
啤酒作为一种低酒精度的饮料，因其具有良好的风味、丰富营养及良好的口感而深受消费者喜爱。但是，啤酒存在着饮后出现头痛、头晕的现象。造成该现象的主要原因是由于啤酒中高级醇（正丙醇、异丁醇、异戊醇）所导致。目前，国外对啤酒中高级醇含量的检测技术已经比较成熟，随着消费者要求的提高，我国一些啤酒生产企业和研究部门开始注意啤酒发酵过程中各组分的变化，对高级醇在啤酒中的作用有了初步的认识，认为啤酒中高级醇的适宜范围在50～100μg/ml，过低影响口感与风味，过高易引起头晕。因此我们开展了啤酒中高级醇含量检测方法的研究。
1检验原理
①净化：样品经过蒸汽蒸馏，除去对色谱柱有污染的糖等高沸点组分，使样品得到净化。②气相色谱分析：将净化后的样品经过汽化，用气相色谱对各组分进行检测，用标准品进行外标定量测定。
2实验部分
2.1样品制备由于啤酒的组分复杂，直接进样进行色谱分析容易使色谱柱污染，因此要对啤酒样品进行前处理。用蒸汽将易挥发组分蒸出。置100ml容量瓶于冷凝器出口接受馏出液（外加冰浴），容量瓶内加少量水，使馏出口侵在水面内。加1～2滴消泡剂（有机硅油或甘油聚醚）于100ml量筒中，再注入未经除气的预先冷至5℃的啤酒样100ml，迅速将样品转移至蒸馏器内，并用少量的水冲洗量筒，洗液倒入蒸馏器内，进行蒸馏，直到馏出液接近100ml时，取下容量瓶，室温后用蒸馏水定容。
2.2色谱条件在6890Ⅱ安捷伦气相色谱仪上，用BD-1大口径毛细柱，用外标法定量，参考色谱条件如下：
色谱柱：30m×0.52mmBD-1
温度：进样口220℃，分流比：10/1检测器：FiD220℃，
柱温：50℃（6min）5℃/min150℃（10min）
载气：n2柱流速：2ml/min尾吹：15ml/min。
2.3所用药品（所用试剂为色谱纯）异丁醇，异戊醇，乙醇，正丙醇，仲丁醇，正丁醇等。
2.4外标法标准曲线的绘制及样品的测定外标法：选择样品中的待测组分作为外标物，用外标物配成一系列与样品组分浓度相当的外标混合物，在稳定的色谱条件下，定量进样，进行色谱分析，由外标物的配制浓度与外标组分的峰面积，绘制标准曲线。然后，在相同的条件下对处理后的样品进行色谱分析，用样品中待测组分的峰面积，在曲线上求得组分含量。这种定量方法为外标法。标准曲线绘制：以15%的乙醇-水溶液为稀释剂，分别用色谱纯的正丙醇、异丁醇、异戊醇、仲丁醇、正丁醇等配制标准溶液，并且配制标准系列，在上述色谱条件下，定量进样2μl，绘制标准曲线。样品测定：在上述色谱条件下，定量进样2μl，根据各组分色谱峰面积，在曲线上求得组分含量。
3讨论
3.1精密度的测定精密度是指在相同条件下多次重复测定结果，彼此相符合的程度，精密度的大小用相对偏差或相对标准偏差表示。我们用实验部分中的样品处理方法和仪器的分析条件，对同一样品进行了多次平行测定，测定结果见表1。
相对标准偏差小于5%，满足分析要求。
3.2准确度的测定
3.2.1标样的测定（见表2）
3.2.2啤酒原样与蒸馏后样品测定比较（见表3）
蒸馏后样品与蒸馏前样品分析数据基本一致，相差4%，说明蒸馏净化样品方法，对样品组分没有损失，收率满足分析要求。
3.2.3回收率的测定我们在已知样品中定量加入标准物，按照方法中的规定，对样品进行净化、测定，考核测定结果与加入量的符合程度。从表中数据可见，此方法误差小于5%。
回收率的测定数据（见表4）
4结论
①采用大口径DB-1毛细柱，分析啤酒中高级醇，克服了毛细柱容量小的缺点。由于DB-1大口径柱的极性较弱，因此，高级醇组分的保留时短，分析快速。
②从精密度分析结果可见，此色谱条件的相对标准偏差为4.4%，此方法可以满足啤酒中高级醇的测定要求。
③从蒸馏前后样品分析及样品收率分析情况来看，蒸馏后的样品高级醇的含量与原样中的高级醇组分基本一致，蒸馏方法是一种简单易行、节省资金的有效样品净化处理方法，用此方法处理样品，保证样品与标样的均为水溶液，标样与样品体系一致，减少误差。
④从标准样品的测定及回收实验可见，此方法的检测误差小于5%，满足生产控制要求。
参考文献：
[1]朱淑萍.简易法检测啤酒中的高级醇含量[J].啤酒科技，2007，08.
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇3
[论文摘要]介绍苯胺制造技术，并对各制造技术进行评述。
苯胺是一种重要的有机化工原料和化工产品，由其制得的化工产品和中间体有300多种，在染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶硫化促进剂等行业中具有广泛的应用，开发利用前景十分广阔。
目前世界上苯胺的生产以硝基苯催化加氢法为主，其生产能力约占苯胺总生产能力的85%，苯酚氨化法约占10%，铁粉还原法约占5%。
一、硝基苯铁粉还原法
硝基苯铁粉还原法采用间歇式生产，将反应物料投入还原锅中，在盐酸介质和约100℃温度下，硝基苯用铁粉还原生成苯胺和氧化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得成品，所得苯胺收率为95%～98%，铁粉质量的好坏直接影响苯胺的产率。此方法因存在设备庞大、反应热难以回收、铁粉耗用量大、环境污染严重、设备腐蚀严重、操作维修费用高、难以连续化生产、反应速度慢、产品分离困难等缺点，目前正逐渐被其他方法所取代。
二、苯酚氨化法
基本工艺过程为：苯酚与过量的氨（摩尔比为1：20）经混合，汽化、预热后，进入装有氧化铝-硅胶催化剂的固
定床反应器中，在370℃、1.7mpa条件下，苯酚与氨进行氨化反应制得苯胺，同时联产二苯胺，苯胺的转化率和选择性均在98%左右。该法工艺简单，催化剂价格低廉，寿命长，所得产品质量好，“三废”污染少，适合于大规模连续生产并可根据需要联产二苯胺，不足之处是基建投资大，能耗和生产成本要比硝基苯催化加氢法高。
三、固定床气相催化加氢
固定床气相催化加氢工艺是经预热的硝基苯与大过量的预热后的氢气混合，在触媒固定的反应器中发生加氢反应生成粗苯胺，粗苯胺经脱水、精馏后得成品，苯胺的选择性大于99%。
固定床气相催化加氢工艺具有技术成熟，反应温度较低，设备及操作简单，维修费用低，建设投资少，不需分离催化剂，产品质量好等优点；不足之处是单台反应器能力低，反应压力较高，易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活，必须定期更换催化剂。
（一）工艺特点
硝基苯用合成气预热，氢气气混合后进入列管反应器；使用列管式等温反应器+堆床绝热反应器复合操作，反应放出的热量通过产生17bar蒸汽带出；使用铜催化剂，消耗为0.6kg/t；单套反应系统最大生产能力5万吨/年；需要大型氢气循环压缩机；带有脱水塔+轻组份处理塔、精馏塔+重组份处理塔、苯胺回收塔；精馏塔塔顶产3bar蒸汽；重组份的回收处理，轻重组份7kg/t。
（二）优劣势分析
1.相对优势。固定床反应器操作稳定；原料硝基苯、氢气消耗较低。
2.劣势。单条反应线最大能力5万吨/年；催化剂消耗高；需要大量的氢气进行循环，消耗蒸汽、循环水和电；蒸馏系统处理过于复杂；需要去除硝基苯中的二硝基苯，二硝基苯过高会引起催化剂中毒；催化剂更换时比较繁琐。
四、流化床气相催化加氢
流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化后，与约理论量3倍的氢气混合，进入装有铜-硅胶催化剂的流化床
反应器中，在催化剂流化的条件下进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸气，再经冷凝、分离、脱水、精馏得到苯胺产品。该法较好地改善了传热状况，控制了反应温度，避免了局部过热，减少了副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命，不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设费用大，操作和维修费用较高。
（一）工艺简述
氢气同合成气换热后，同硝基苯一起汽化升温，进入流化床反应，生成苯胺和水，经冷却、静止分离后为粗苯胺、苯胺水。苯胺水进入苯胺回收塔处理；粗苯胺经过脱水塔、精馏塔处理为合格苯胺。
（二）工艺特点
循环氢气同合成气换热；液-液静止分离；具有废水塔、脱水塔、精馏塔；单线能力大；反应器中安装有热交换束，该热交换束浸在流化床内。用水作冷媒，反应热用来生产蒸汽；催化剂需要再生，1-2月再生一次，再生时间月24-72hr；有废渣产生。（三）优劣势分析
1.相对优势。国内技术成熟，投资费用低；触媒运行成本低。
2.劣势。硝基苯、氢气单耗高，生产成本高；单条反应线最大能力7万吨/年；催化剂需要每1-2月再生一次，耗
时1-3天；生产产品质量随催化剂周期性变化。
五、液相催化加氢
硝基苯液相催化加氢工艺是在150～250℃、0.15～1.0mpa压力下，采用贵金属催化剂，在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，再经精馏后得成品，苯胺的收率为99%。液相催化加氢工艺的优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。
（一）工艺简述
硝基苯先被用作萃取剂从苯胺水中回收苯胺，然后经预热后进入反应器。苯胺料浆（含催化剂）、循环水、循环苯胺和氢气从底部进入，氢溶解在液体混合物中，和硝基苯反应生成苯胺和水。反应生成的少量焦油及催化剂从反应器侧线流出经催化剂稠厚器过滤后，催化剂回到反应系统。反应物以蒸汽形式从顶部带出，进入二级废锅、空冷器、水冷器冷却后，气液分离，合成液静止分离，粗苯胺通过脱水塔脱水后，进入席夫碱反应器处理低沸物，进入精馏塔处理高沸物。
（二）工艺特点
对氢气纯度要求较高，必须增加甲烷化反应器；使用精硝基苯萃取苯胺水中的苯胺；反应塔为立式、多级、柱塞流反应器，液相加氢；使用以碳为载体的钯、铂贵金属催化剂；反应生成的热量由反应物以蒸汽的形式从顶部带出；具有一套催化剂循环系统，需采购德国设备催化剂增稠器；可产中压和低压蒸汽；氢气、硝基苯投料摩尔比为小，过量氢气用小型氢气循环机循环；催化剂连续添加，不需要停车；脱水塔真空脱水；具有席夫碱反应器处理反应生成的低沸物；有废液产生。
（三）优劣势分析
1.相对优势：（1）原料硝基苯、氢气消耗低，单位生产成本低；（2）单套装置生产能力大，反应器可设计最大能力为30万吨/年；（3）反应器内部不需要机械搅拌，不需要大的氢气循环系统，氢油比低，排放时可减少氢气的消耗；（4）三废产生已达到了最低，接近了理论值；（5）省去了触媒再生时间，只需要较少的主要设备维修时间，运转率可高达98%。
2．劣势：必须增加一套甲烷化装置，增加投；使用贵金属催化剂，价格昂贵；贵金属处理系统复杂，设备较多。
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇4
关键词真空闪蒸装置；闪蒸原理及可行性分析；流程及设施；闪蒸试验
中图分类号：te868文献标识码：a文章编号：1671-7597（2013）19-0124-03
原油发电机在海上油田的应用较为普遍，多使用自产原油作为主要燃料。目前在中海油的南海海上油田的多个项目中，均出现了平台自产原油的闪点都低于60℃的情况，范围从43℃低至26℃。南海平台的最高环境温度约为35℃，而发电机房内的环境温度通常为45℃，则此类原油的闪点已普遍低于发电机的日常运行环境温度。按照国内外各安全检验机构如CoooSo、CCS、DnV等颁布的规范中，均对发电机所用燃油的闪点温度有所规定和限制，如在CCS颁布《海上移动平台入级与建造规范》（2005）第四篇“通用机械设备与管系”、“1.1.18.1条”中规定：主推进机械及发电机原动机或锅炉用的燃油，其闪点（闭杯试验）一般应不低于60℃；以及在“1.1.18.2条”中对燃油的特性参数作了规定：对于限制作业区平台，如有专门措施，其燃油的贮藏或使用处所环境温度能限制在低于该燃油闪点10℃以下范围内时，可允许使用闪点低于60℃但不低于43℃的燃油。可见此类自产原油的闪点已不能满足规范和安全操作的要求，在实际运行中将存在非常大的安全隐患，如发生火灾甚至产生闪爆。
因此，较好的做法是采用专门的炼油设施对这类原油进行处理，提升其闪点达到安全等级的水平。但鉴于平台上的空间容量及结构承重都十分有限，难以如陆上炼厂那样采用大型、且流程较复杂的工艺处理设施，因此中海油公司组织专家并联系相关厂商进行了研讨和开发，经过筛选和甄别，着重考虑了通过蒸馏原油中的轻质组分以提高闪点的方案。2009年底，经与深圳市威诺达工程技术有限公司及中山凯旋真空技术有限公司进行了详细技术研讨和可行性实验后，决定采用以真空闪蒸设备提取出原油中轻质组分的方案。下面对该真空闪蒸装置处理低闪点原油的可行性、技术性及应用实例进行介绍。
1原油真空闪蒸原理介绍
物质的沸点会随压力的增大而升高，反之也会随压力的降低而降低，因此原油中的可凝性气体在真空及较高温度的环境下将较易于挥发出来，真空闪蒸蒸馏的基本原理即利用于此。其通过减压（创造真空环境）和加热的手段，使原油中的轻质组分迅速气化，之后轻组分将浓集于气相、重组分浓集于液相，便可进行分离。根据此原理，可设置脱气塔对低闪点原油进行加热，并通过罗茨真空泵形成一定真空度，原油中的轻质组分（乙烷丁烷）在温度和真空度的双重作用下将从流体中挥发出来，从塔顶被抽出，后可经冷凝器回收；经处理的原油则从塔底流出，进入储油罐。原油中的轻组分含量减少后，蒸汽压降低，闪点得到提升，油品性质更加稳定。
重要的是：①原油需要被加热到一定温度；②塔内需要具备一定的真空度。在这两项的合力作用下，原油中的轻组分可以得到有效的抽出及分离，从而实现油品闪点的提高，因此真空闪蒸手段也可看作是通过物理的方式分离出原油中轻烃部分的一种做法。
2原油真空闪蒸手段的可行性分析
从油品物性来看，轻质原油中是因为所含轻组分的比例较大而造成闪点较低，而决定所采用真空度大小的因素取决于油质中轻组分的类别，若所含轻组分的类型越轻、越容易蒸发，则对真空度的要求越高，也就是说在同等温度条件下，轻质原油比中质原油需要更低的真空度以将其中的轻组分抽取出来。另外，轻组份含量高也说明其中的轻质组份所占比重较大，则需要被抽取的比例也较大，因此除了要求有一定的真空度外，也需要设置更大的真空抽速来满足其中轻组分多、蒸发快的要求。
此外，真空度的高低与温度有密切联系，如从初馏点的角度分析，若某原油的初馏点为95℃，即该原油中的轻组分在此温度下时是较易被抽提的，而此时所需的真空度也就可以相对降低。因此在一定的温度、流速等条件下，油品中轻组分的性质和种类将决定在进行闪蒸时所需要的真空度；同时轻组分的类别也会影响真空度的大小，油中的组分特性（特性又取决于组分的类别）越轻，则越容易被抽取，所需的真空度也会相对降低。
3真空闪蒸流程及设施配置描述
为应对在平台上需要简易可行的操控要求，真空闪蒸系统的流程设置并不复杂，主要设备构成（图1）：①脱气塔（包括脱气室、集油室）；②真空系统（真空泵组+启动干式泵）；③原油输送系统（进/出口输油泵）；④加热系统（塔内加热）；⑤轻组分冷凝回收系统；⑥吹扫及清洗系统（介质：柴油/氮气）；⑦仪表控制系统。
流程特点介绍：
1）根据轻质原油的通常特性，为保证良好的闪蒸效果，塔内温度通常应保持为90℃～95℃，加热器可根据平台情况设置热油加热盘管或电加热盘管。在实际操作中，可根据原油的初始供油温度来确定是否需要设置加热系统，如有些原油的井口温度即达到90℃以上，则塔内的加热装置可为备用，只在设备停机维修时开启。
2）启动时先由干式泵在系统内建立起一定的真空度，之后由两级罗茨泵组对脱气塔进行抽真空。当塔内及管线内达到一定真空度后，即启动进油泵使低闪点原油进入已建立好温度及真空度的脱气塔内。
3）脱气塔由上至下主要分为三段：分离室、脱气室（可再分为多层，并设加热夹套）、集油室。为了达到良好的脱气效果，脱气室内设碟盘（散油板）及相应结构和填料，使原油进入塔后得以迅速摊开，以保证具备足够的脱气面积，使脱气速度与进油的速度相匹配，提高溢出时间；同时合理选择真空泵的规格，以满足真空度对足够的真空抽速的要求。
4）脱出的气相部分从塔顶放出，可经过冷却器回收。不凝气体则继续送往平台火炬或冷放空系统。处理后原油从塔底经输油泵送入储油罐。塔底的油箱出口管路上可设置取样口，方便定期对原油组分进行取样检测。
5）系统设氮气吹扫及柴油清洗接口，相关介质由平台公用系统提供。在系统初次启动时及设备停用（油田停产）时，需用带压氮气及少量柴油对塔内的腔壁、内件、管线和阀门等进行全面的吹扫和冲洗，以保持系统的清洁。
4LX8-1低闪点原油真空闪蒸试验情况介绍
4.1LX8-1油田原油特性及蒸馏模拟
以中海油LX8-1井区所产低闪点原油为例，该原油的初始闭口闪点为26℃（经脱水），密度为868.8kg/m3，低硫含量，轻质组分含量高，凝固点高，闭口闪点较低，粘度小，流动性好，属于含蜡的轻质原油。未经处理的LX8-1原油初馏点为94℃，在300℃时的馏出量可达32%。从油样的特性分析来看，该原油完全可以通过闪蒸手段将轻组分抽出以提高闪点。
通过气相色谱分析方法对原油进行模拟蒸馏，可得到原油的真实沸点蒸馏数据（表1）。在此基础上提出了模拟蒸馏数据和实际沸点蒸馏数据曲线（图2），可看出在温度400℃以下时，两曲线的馏分始终保持在同一水平；当温度为400℃以上时，由于实际沸点蒸馏馏分的取得是通过普通蒸馏而没有精馏，而模拟蒸馏是通过极点取得，因此之间存在较小偏差。
原油的实际沸点蒸馏温度535℃（真空度），可达到17个馏分，表1中显示了每种原始的从实际沸点蒸馏而得到的削减比例。
表1的数据表明其中的轻质油比例是相当高的：汽油14.23%、柴油30.48%，汽油和柴油总量的比例可以达到45%。温度535℃以上时减压渣油的比例只有16%，含量低，所以其为较好的轻质油。且从相近馏成的化学性质判断，每个组分的密度、粘性和残炭量都不高，酸度值和硫含量也较低，在处理过程中没有酸腐蚀。因此，可以断定该原油的二次加工简便且成本低，同时，这也是低闪点原油所普遍具有的性质。
4.2试验数据模拟
根据原油特性，通过计算机软件模拟出脱气塔内所需的最佳真空度要求，以使闪蒸处理的原油闪点能达到燃烧标准。通过在pRo/ii中建立闪蒸设备的工艺流程模型，加载相关的技术参数，模拟出相应的真空度。
4.3现场试验数据记录
2011年11月，由中海油研究总院与深圳威诺达公司进行了LX8-1原油样品的多组真空闪蒸试验。试验油样数据：闭口闪点26℃（两年内数据），密度868.8kg/m3，真空闪蒸塔加热温度86℃、进口压力8psi，真空闪蒸设备处理量（连续）2.2m3/h，提供电源（泵组）380VaC/50Hz/3pH，安装区域等级CLaSSi/DiViSionii/GRoUpD。试验结果参见表3。
由上可知，四组试验都取得了预期结果，随着真空度的提高，闪蒸后的原油闪点均有较大提高。在420pa真空度、原油进口温度85℃条件下，闪蒸后的实测闪点达到了81.3℃。且对比上、下午的试验结果，可知在同一真空度条件下，随着塔内原油温度的不同，闪蒸后的原油闪点也会不同，如在420pa真空度下，当原油进口温度由70℃提高到85℃，闪蒸后的实测闪点提高约10℃，可见温度也是有效控制油品闪蒸结果的重要参数。
4.4闪蒸后油品成分分析及评估
对经真空闪蒸处理后的LX8-1原油进行特性化验，包括原油闪点、原油组成成分（通过原油轻烃气相色谱及原油全烃气相色谱进行分析）等一般特性及粘温曲线等，需达到燃油要求的情况才能视为合格。经油样试验结果分析可以看出（图3、图4），处理后原油中的C1～C7组分明显减少，同时原油密度、粘度有所提高，而所含轻烃和全烃分量有明显下降。
经与原油机厂家（wartsila、maRK及man&w）沟通及确认，燃油的特性主要是将进机粘度保持在14.5±1cst，而根据对闪蒸后的原油油品化验结果分析，粘度为16.0cst（60℃）、11.8cst（70℃）。根据粘温曲线，油温在62℃～67℃时满足原油发电机对燃油特性的要求。且经闪蒸后的原油中其它成分没有太大变化，只是将C7及以上的轻烃组分提取了出去，并不影响原油的燃烧性能和品质。
5结论
经过调研，目前国内外海上船舶或在平台上使用低闪点原油作为燃料而采取的主要安全措施，即是采用双层管（燃油管）防泄漏+管间通风技术，但是在实际应用中，该技术仍然存在一定的局限和安全隐患，如在中海油现在使用的mUQinG号FpSo（采用3台原油机组）上就出现过在燃油双层管内因振动产生泄漏的严重情况，且在管壁间形成了通风死角。因此，通过合理的处理手段提高原油闪点以满足安全规范和操作的要求，才能解决根本问题。
对于海洋平台而言，真空闪蒸装置可有效提高原油闪点，且流程简单、设备数量少、塔体积小（真空技术可加速脱气速度）、整橇重量轻；同时易操作、易监测、易控制，安全性较高（采用真空技术可避免常压蒸馏存在的高温作业风险，并可随时通过真空度监测和含氧量分析掌控系统内的安全运行情况）。因采用物理分离的手段，经处理后的原油保持了原油物理及化学性质的稳定，不会影响作为燃料的燃烧性能和品质。原油真空闪蒸装置已于2012年第一季度应用于中海油南海的石油平台。
参考文献
[1]CCS.海上移动平台入级与建造规范.2005.
[2]深圳市威诺达工业技术有限公司.原油真空闪蒸设备资料和图纸.2011.
[3]中海石油（有限）公司深圳分公司.原油真空闪蒸设备评测及试验报告.2011.
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇5
关键词：高考考纲应试能力原创题诺贝尔奖
2014年理科综合高考考试说明中在“考试的能力与要求”方面明确指出要考查考生“获取信息的能力：（1）能从课外材料中获取相关的生物学信息，并能运用这些信息，结合所学知识解决相关的生物学问题。（2）关注对科学、技术和社会发展有重大影响和意义的生物学新进展，以及生物科学发展史上的重要事件”。
在高三复习中，各科各类试题从历年高考真题到各地方卷模拟题，学生都要练习，相同题目做多了，再加上学生压力大，学习兴趣就会降低，复习效率就会大打折扣。利用社会热点作为切入点编制原创题，供学生复习，既复习巩固了相关知识点，提高了分析问题的能力，又开阔了学生视野，提高了学生的学习兴趣。在高三备考的后期复习中，是非常必要的。如2015年的诺贝尔生理学或医学奖就是一则不错的材料，作为中国本土科学家而获诺奖，这则新闻对学生本身而言就是一种激励，如果再把所学知识融入进去，无疑就会提高复习效率。
下面就是以2015诺奖为例所编制的原创题：
收集青蒿干燥1浸泡、萃取（反复进行）提取液2粗品精制。
结合上述材料，回答下列问题：
1.生产上，一般是用新鲜的青蒿茎、叶作为原料提取青蒿素，原因是____________。
2.青蒿素是（填“挥发性”或“非挥发性”）物质，故提取青蒿素常用法，一般用作为青蒿素的萃取剂，该溶剂属于（水溶性或水不溶性）。
3.流程中1应为，2应为。
4.青蒿素属于热敏性物质，在干燥过程中应控制好温度和____________，以防其分解。萃取时若采用明火加热容易引起____________。加热时还应安装____________装置。
5.关于新型抗疟疾药青蒿素的叙述错误的是（）
a.一定含有C、H、o三种元素
B.叶肉细胞中的青蒿素合成后贮存于液泡中
C.合成青蒿素的细胞中无中心体
D.青蒿素主要吸收红光和蓝紫光
本题是以2015诺奖为背景所编制的原创题，主要考查选修1植物有效成分的提取的部分知识点和必修1细胞的结构和组成方面的知识，既加强了学科内的综合，又将社会热点和基础知识进行了有机整合。材料新颖，但立足于基础，有利于学生复习。
答案：1.新鲜的青蒿茎、叶有效成分含量高
2.非挥发性萃取乙醚水不溶性
3.破碎浓缩
4.时间燃烧、爆炸______回流冷凝
5.D
例2：黄花蒿具有很高的药用价值，不仅可以提取到青蒿素，还可以提取到青蒿精油。其具有抗菌、平喘、解热、止咳等药理作用。此外，还具药香、凉香的清爽气，香气浓郁，可用于化妆品、香皂、香水及空气清新剂等香精或香料的调配。提取流程一般是：投料―加水―蒸馏―冷却―油水分离―精油。
下列是与青蒿精油提取相关的问题，请回答：
1.提取青蒿精油时应选取____________（新鲜、风干）青蒿做原料，原因是____________。
2.青蒿精油主要采用____________法提取。蒸馏时收集的蒸馏液____________（是、不是）纯的青蒿精油，原因是____________。所以在收集装置中需加入naCl，以便____________。
3.蒸馏过程中进行冷却的仪器是____________，其作用是___________。
4.当蒸馏瓶中的水和原料量一定时，为提高蒸馏效率可适当____________蒸馏温度，___________蒸馏时间。一定萃取压力下，随萃取____________，萃取率____________，一定时间后萃取率____________。
5.如果蒸馏过程中不进行冷却，则精油提取量会____________，原因是____________。
本题是对2011年海南高考题进行了改造，属于新情境旧知识，既可以帮助学生梳理基础知识，又可以消除学生的“视觉疲劳”，有利于高三后期的备考复习。
答案：1.新鲜新鲜青蒿中青蒿精油含量高
2.水中蒸馏不是青蒿精油是随水蒸气一同蒸馏出来，收集的是油水混合物______使油水分层
3.冷凝管使油水分离
4.降低延长升高增大不再变化
5.下降___部分精油会随水蒸气挥发而
例3：疟原虫是一类单细胞、寄生型的原生动物，感染人体后可在红细胞内生存使人患疟疾。青蒿素作为当前最热门的抗疟特效药，被国际社会认为是中国继麻黄素之后的第二大医学贡献。其作用方式推测可能是作用于疟原虫的食物胞膜，从而阻断了营养摄取的最早阶段，使疟原虫较快出现氨基酸饥饿，迅速形成自噬泡，并不断排出虫体外，使疟原虫损失大量胞浆而死亡。结合上述材料，回答下列问题：
1.从生态系统的成分看，黄花蒿属于____________，疟原虫属于____________。疟原虫通过____________方式摄取氨基酸，当出现氨基酸饥饿形成自噬泡后通过____________方式排出虫体外，该过程体现出细胞膜具有____________的特点。
2.青蒿素是治疗疟疾的一种特效药，体现出生物的___________使用价值。
3.从种间关系看，疟原虫与人属于___________关系。若要红细胞内是否有疟原虫，应取血样制成装片放在____________（生理盐水清水）中镜检。
4.关于疟原虫的叙述，下列不正确的是（）
a.疟原虫感染人体后能引起机体产生特异性免疫
B.疟原虫侵入机体后部分会被吞噬细胞吞噬消化
C.疟原虫细胞中只有一种细胞器――核糖体
D.是一种异养型生物，不能自身合成有机物
本题是简单的材料信息题，考查学生阅读能力和提取信息的能力。
答案：1.生产者______消费者______主动运输______胞吐______流动性
2.直接
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇6
目的考察水蒸气蒸馏法和超临界萃取法两种不同提取方法对莪术挥发油化学成分尤其是有效成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法和超临界萃取并设计正交实验，测油密度、旋光度、折射率，并采用气相色谱-质谱联用分析各挥发油的组分，对分离得化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量。结果两种不同提取方法所得挥发油含量不同，经过比较，超临界萃取法所得的油要比常规提取法高，且所得的化合物要比常规法多，同时主要有效成分含量也较高。结论不同的提取方法所得挥发油含量存在较大差异，其化学成分差别也较大。
【关键词】水蒸气蒸馏超临界萃取气相色谱-质谱联用
药用莪术的来源是姜科植物莪术Curcumaphaeocaulisvaleton，广西莪术CurcumaKwangsiensisS.G.LeeetC.F.Liang或温郁金Curcumawenyujin.的干燥根茎［1］。中医理论认为莪术辛、苦、温，归肝、脾经，具有破血行气、消积止痛的功效。现代研究发现莪术有抗炎、抗病毒、抗菌、抗肿瘤、抗病原体、增强免疫力的作用，具有多种药理作用及广泛的临床应用。其中莪术醇、莪术二酮、榄香烯等为莪术油的主要有效成分。本文通过水蒸气蒸馏和超临界Co2萃取测定挥发油的提取率，并用GC-mS分析鉴别油中主要化学成分，从而确定莪术油的最佳提取工艺条件。结果发现两种不同的提取方法提取的莪术油含量及化学成分区别较大，现报道如下。
1材料与仪器
广莪术购于武汉市九洲通大药房，经湖北中医学院中药鉴定研究室陈科力教授鉴定为广莪术的干燥根茎。
Ha201-40-48型超临界Co2萃取设备（江苏南通华安公司）；挥发油提取器；阿贝折射仪（上海浦东物理光学仪器厂）；wZZ-2a旋光仪（上海浦东物理光学仪器厂）；Hp6890/Hp5973GC-mS联用仪（美国惠普公司）。
2方法
2.1水蒸气蒸馏［2］根据《中国药典》Ⅰ部（2005）附录XD挥发油测定法取经粉碎过10目筛的广莪术100g，置2000ml圆底烧瓶中，加水700ml及数粒沸石，浸泡12h，连接挥发油测定器与回流冷凝管，置加热套中，调节加热电压为220V，沸腾后调为110~130V左右，蒸馏8h，放冷后读数，计算药材的出油率，结果为1.8%。
2.2超临界Co2萃取［3~5］
2.2.1正交实验设计根据大量的文献资料数据分析，决定以挥发油提取率为指标，选择粉碎度、萃取压力、萃取温度3种影响因素，按4因素3水平进行L9(33)设计，因素水平见表1。
表1因素水平（略）
2.2.2L9(34)实验设计与结果见表2。
表2L9(33)设计与结果（略）
由表2可知a1B1C1提取率最高，即：粉碎度10~20目，萃取温度35℃，萃取压力15mpa时得油率最高。
2.3GC-mS测定［6］根据上述结果，取超临界所得挥发油a（10~20目，35℃，15mpa，用石油醚萃取过），水蒸气蒸馏所得挥发油B（用无水硫酸钠干燥后至零度冰箱中保存），水蒸气蒸馏所得挥发油C（用石油醚萃取过的）。分别取这3份莪术挥发油用乙醚1∶25稀释，注入Hp6890/Hp5973GC2mS联用仪进行分析测定，色谱条件：柱温60℃，以10℃/min升温至100℃，再以4e/min升温至200℃后，以20℃/min升温至280℃，保持2min；汽化室温度250℃；载气为高纯He;载气流量1ml/min;进样量1μl，分流比10∶1；溶剂延迟3min，质量范围10~550amu。最后通过HpmSD化学工作站检索nist98标准质谱图库和wiLeY质谱图库，并结合有关文献谱图解析［7］，分别鉴定出20~32个化合物［8，9］，其中共有成分主要有樟脑、β-榄香烯、莪术烯、吉马酮、莪术二酮、表莪术酮、莪术醇、新莪术二酮、1，8-桉油醇等，通过HpmSD化学工站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算，求得各成分在挥发油中的相对含量［10］，结果见表3。
2.4相对密度、比旋度、折光率的测定取超临界Co2萃取所得莪术油和水蒸气蒸馏法所得莪术油［10，11］，根据《中国药典》2005年版Ⅱ部附录Ⅵa相对密度测定法、Ⅵe比旋度测定法、ⅥF折光率测定法进行相对密度、比旋度、折光率的测定。结果见表4。
表33份广莪术挥发油的GC-mS分析结（略）
表4超临界Co2萃取法和水蒸气蒸馏法所得莪术油的理化常数（略）
3讨论
由于中药的功效与其所含的化学成分有关，要做好高质量的制剂，首先原材料药的质量必须保证，同时为了使药品具有一定的社会效应和经济效应，也要考察药材提取的最佳工艺。本文的研究结果表明：水蒸气蒸馏法和超临界萃取法所得的莪术挥发油，其所含的成分并不完全相同。通过L9(34)正交实验设计分析二氧化碳超临界萃取法最佳工艺条件为a1B1C1即：粉碎度10~20目，萃取温度35℃，萃取压力15mpa，该条件所得的化合物20种，表3中3种不同的提取方法所得的所得的化合物有32种，表3中3种不同的提取方法所得的挥发油有13种组分相同。二氧化碳超临界萃取法获得的挥发油中组分相同的相对含量（82.02%）高于水蒸气蒸馏法（79.18%和77.66%）。这是由于二氧化碳超临界萃取法提取出来的挥发油中除了含有水蒸气蒸馏法所得的一些挥发性成分外，还含有相当数量的脂溶类化合物。多年来，我国医药界对莪术油的药理和临床研究取得了显著的成果，根据多篇文献报道［12］，β-榄香烯、莪术酮、莪术醇、莪术二酮等均具有抗病毒、抗肿瘤、调节免疫活性成分。从表3中也可以看出二氧化碳超临界萃取法的β-榄香烯、莪术酮、莪术醇、莪术二酮等成分高于水蒸气蒸馏法，说明超临界萃取法中的药理有效成分含量都比水蒸气蒸馏法的多。超临界萃取法还优于水蒸气蒸馏法有萃取能力强，萃取效率高，有利于提高产品和资源利用率，而且提取时间短、耗能低，还可避免使用大量有机溶剂减少污染。水蒸气蒸馏法提出的挥发油的有效成分与大部分研究文献大致相符。其主要成分有桉油醇、榄香烯、α-石竹烯、吉马烯D、莪术醇、新莪术二酮等。此法虽简单，但受热温度较高，有可能使挥发油的某些成分发生分解，导致提取得率较低，同时由于莪术中含有较多的淀粉粒，在长时间的加热蒸馏过程中易与水蒸气、挥发油一起被蒸馏出，造成提取的莪术挥发油中含有大量的泡沫，油水易形成乳浊液，难于分层，给下一步莪术挥发油的精制带来不便。莪术挥发油中主要有效成分是大量的倍半萜衍生物，加热时间过长可能引起其发生分解与转化，影响其功效。为了进一步精制莪术挥发油，减少有机溶剂的使用，尽量保证莪术挥发油有效成分的完整性，运用二氧化碳超临界萃取技术提取莪术挥发油可能解决上述问题。实验表明二氧化碳超临界萃取法和水蒸气蒸馏法制得的广莪术油化学成分差别较大，相对密度、比旋度理化性质存在一定的差异［4］，折光率基本相同，综上所述可知二氧化碳超临界萃取技术比传统的水蒸气蒸馏法有省时、能耗低、收率高、纯度高等优点，值得推广应用。
参考文献
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简述水蒸气蒸馏的基本原理篇7
关键词：煤焦油技术深加工
中图分类号：p618文献标识码：a
引言
近年来，由于石油的勘探与开采，使得煤焦油的市场额有所减少，但是煤焦油在市场上的前景还是非常可观的，尤其是煤焦油深加工的出现，在一定程度上促进了煤焦油的进一步发展。随着科学技术的不断发展，煤焦油深加工技术也得到了很快的发展，使得煤焦油的未来发展具有无限潜能。由此可见，为了使得煤焦油获得更好的市场优势地位，就必须不断加强和完善煤焦油深加工技术，促进其整体发展水平的提高。
一、关于煤焦油的概述
1、煤焦油的分类
由于在热分解的过程中，温度的高度对于煤焦油的成分会产生很大的影响，因此根据热解时的温度将煤焦油大致分为低温焦油(450~650益)、中温焦油(650~900益)和高温焦油(900~1000益)。
1.1低温焦油和中温焦油。中、低温度得到的焦油外观呈现为黑色的粘稠液体，密度大约为1g/cm2，一般会有特殊的气味。人造石油的重要原料之一就是低温得到的干馏焦油。
1.2高温焦油。高温得到的煤焦油颜色呈现黑色，密度相对中、低温煤焦油而言较大，沥青的含量较大，还含有杂环有机化合物或者芳烃，高温煤焦油是煤炭炼焦过程中经过荒煤气到处后，受到半焦、焦炭以及炉顶空间高温的影响下最终二次分解，形成的高温焦油在冷凝析出后就形成了常见到的高温煤焦油。
2、煤焦油的成分
煤焦油主要由手性碳氢化合物、含氧化合物、含氮化合物、含硫化合物组成，具体表现在：
2.1手性碳氢化合物。以甲苯、二甲苯及其衍生物为代表的苯类化合物，以琢、茁-甲基萘及其衍生物为代表的萘化合物，还有芴、芘、蒽、菲、苊等。
2.2含氧化合物。主要分为两类，一类是在侧链上带有氧的酸性化合物，另一类是环上带有氧原子的中性化合物；其中酸性氧的化合物主要是甲酚的三种同异构体和二甲酚的六种同分异构体等；中性氧的花和物以氧芴、古马隆为代表。
2.3含氮化合物。焦油中的含氮化合物主要有中性和碱性两种，含氮化合物在煤焦油中所占比比例不大，仅有1%而已；碱性含氮化合物以喹啉(异喹啉)、吡啶(甲基吡啶、二甲基吡啶)为主；中性含氮化合物则以苯并咔唑、氰化苯、咔唑、吲哚、氰化萘等为代表。
2.4含硫化合物。含硫化合物所占比列很少，在煤焦油中的含量多数情况下不到总量的1%，主要成分是噻吩、硫杂茚、苯并噻吩等。
二、煤焦油深加工技术分析
1、煤焦油蒸馏技术
现代煤焦油蒸馏工艺按照蒸馏的方式可以分为间歇性蒸馏和连续蒸馏。目前技术比较成熟并且应用广泛的是连续蒸馏技术，已经形成了常压下的多塔蒸馏技术。按照操作将蒸馏工艺分为常压蒸馏、减压蒸馏以及常减压蒸馏三种。常压蒸馏技术的主要工艺是使用了两段的蒸发器，第一段蒸发器的主要作用是进行闪蒸，在顶部除去清油和水之后，底部便只剩无水焦油了，之后将煤焦油导入第二段的蒸发器，这就是的处于顶部的蒽油产生回流，注重在底部沉积的是沥青。与减压蒸馏加工流程比较，常压蒸馏对于设备的要求较低，工艺流程也比较简短，并且操作简便，投资较少等巨大优势。减压蒸馏工艺能够防止管式炉出现结焦，能够改善煤焦油蒸馏的操作环境。常减压蒸馏工艺能够较好地降低高沸点馏分的液化温度。
2、工业萘蒸馏技术
在化工工业中，萘具有广泛的用途，在煤焦油中，含量最高的就是萘。萘是最简单的稠环芳烃，主要存在于萘油和洗油中。目前有双炉双塔和单炉双塔两种方式：双炉双塔有两台蒸馏塔和两台加热炉，主要是在精馏塔中和甲基萘油馏分进行工业萘的制取；单炉双塔则是只有一台加热炉，这种方式主要是在精馏塔中制取工业萘。双炉双塔得到的工业萘含有杂质少，并且产率高，容易控制但是设备的建设投资较大，而单炉双塔则需要用一台加热炉来控制两台蒸馏塔的温度，因此对于控制的精确程度要求高，控制难度较双炉双塔而言较大。
3、馏分的洗涤技术
常见的馏分洗涤方式有连续脱酚和间歇脱酚两种方式。由于间歇脱酚方式操作周期长、对于劳动力的要求高，比较严重污染环境，因此并不适合大范围广泛使用。连续脱酚操作借助了分离器，将酚盐经由分离器的底部排除。连续脱酚操作较间歇脱酚而言，自动化程度高，操作也比较简单，因此获得了广泛的应用。常见的洗涤设备则有喷射混合器、静态混合器、机械搅拌等。
4、煤焦油洗油馏分的分离与精制技术
该技术主要包括苊的提取与吲哚的提取。苊是一种溶于苯、甲苯、微溶于甲醇、乙醇、丙醇和冰乙酸而不溶于水的白色针状结晶。在高分子材料、合成树脂、工程塑料以及有机染料等工业领域有着广泛的用途。目前国内于洗油中提取苊的设备是双炉双塔或三炉三塔，先分离得到萘，然后再借助结晶机再次进行分离，经过充分的过滤和干燥后就能够得到固态苊。吲哚的分离方法多种多样，主要有碱溶法、溶剂萃取法、吸附法、络合法、共沸精馏法等。溶剂萃取法是较为成熟的分离方法，但是由于萃取剂的选择不够，选择依据也有待研究，因此对于含量降低的吲哚原料就会产生较高的生产成本。
三、加强煤焦油深加工技术的具体措施
1、精化工艺流程，促进工艺多样化
目前，相比较于发达国家，中国的煤焦油深加工的工艺流程还是略显粗糙的。一些传统的老工艺往往在生产过程中造成了巨大的资源和经济的流失，在细节上没有做到精细，所以产品也相对粗糙。经专家指出，改变煤焦油的分离程序，即把目前国内已有的蒸馏分离顺序改进为先在常压下脱出最轻的轻油，随即升温在真空下排除沥青，这样能为后续的工作创造更为清洁的工作环境，同时可以降低塔的高度，减少了企业的投资，分馏的拔出率也能提高几个百分点。促进工艺的多样化，不再局限于传统的工艺流程上，在原有的加工基础上精益求精，才能不断完善煤焦油行业的不足，提升煤焦油行业的发展潜力。
2、加快煤焦油各项技术的优化与新技术的开发
一个行业的发展，必须依靠它优于其他行业的优势及生产技术。煤焦油技术的优化与提高，对整个煤焦油市场都是一个巨大的挑战。在新技术的开发上，不仅要做到精化，还要考虑技术的先进性，并估测其的局限性和方向性以及自身条件是否成熟。技术的开发与优化，也应兼顾到能源环保与合理利用的问题。注重引进国外先进的技术，但不盲目选择。要选择对自身有利且能有效促进自身行业发展的技术。例如，如果引进澳大利亚的煤焦油加工技术，则要先了解其发展方向是沥青，学会引进它先进的焦油初加工技术，而它还不太完善的下游产品的精加工技术则不必考虑在内。而德国的各项技术基本都处于领先水平，国内对其了解却知之甚少，学会借鉴，学习他企业的精髓，消化为己有，才能促进自身的不断发展。
3、注重装备水平的提高
目前国内的一些制造装备还较落后，庞大的装备不仅耗用了巨大的投资，占用了相当大的空间，同时还会造成资源的浪费及有害物质的污染。同时，随着时间的推移，其可用价值也会不断贬值。唯有提升装备水平，才能减少企业的投资成本，提高资源的利用率，降低对环境的污染。
结束语
总而言之，煤焦油的市场发展潜力还需要进一步的挖掘，在此期间，就需要不断完善和发展煤焦油深加工技术，在掌握这些技术的基础上，注重新技术的挖掘和创新，促使煤焦油的开发与应用。
参考文献：
[1]熊道陵,陈玉娟,欧阳接胜,李英,钟洪鸣,李金辉.煤焦油深加工技术研究进展[J].洁净煤技术,2012,06:53-57+83.
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇8
【关键词】水泥氯离子测定方法
水泥氯离子的测定方法很多，GB/t176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1硫氰酸铵容量法
1.1原理
1.2分析步骤与操作要点
加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
（7）加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。滴定时要充分的摇动溶液，使被吸附的释放出来，防止终点过早出现，产生人为误差。
（8）当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5mL时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。
（9）不加入试样按上述步骤进行空白试验，以克服由于终点不易观察和平行试验中终点不一致而导致的滴定误差，实验时尽量保持样品与空白试验时滴定终点颜色一致。
1.3结果表示与计算
2.2分析步骤与操作要点
（1）向50mL锥形瓶中加入3mL水及5滴质量分数为65%的硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）准确称取样品0.3g，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）向蒸馏管中加入5滴质量分数为30%的过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5mL质量分数为85%的磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管（出气的倾斜一端与冷凝管相连），后连进气管（进气的平直一端接洗气瓶）。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100～200mL/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10～15min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%～1.0%时，蒸馏时间应为15～20min，并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐，该实验所用乙醇为100mL。
（9）pH值调节。
溴酚蓝指示剂变色范围在3.0～4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时pH值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇（95%）中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚蓝及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制（试验所用标准滴定液的浓度为0.001mol/L或0.005mol/L）。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存，存放在阴凉、通风的地方。
（d）因硝酸汞在加热情况下，有发生爆炸的可能，故称量前无须烘干硝酸汞。
2.3注意事项
（1）要注意控制磷酸的加热温度，防止其在加热过程中生成偏磷酸或焦磷酸，失去溶解功能。用磷酸分解碳酸盐含量较高的试样（如石灰石、生料等）时，加入5mL磷酸后摇动石英管使大量碳酸盐排除，液面处于平静后，再将石英管连接到仪器上。否则在碳酸盐存在时，产生的大量二氧化碳能使试样溢出，流入吸收液中，而使试验失败。
（2）为保证氯化氢气体吸收充分、完全，必要时吸收液中可酌情增加水的加入量（一般不超过5mL），但要保证空白试验与试验的一致性。
（3）控制好气体流速，保证蒸馏出来的氯化氢气体被吸收液充分吸收。流速过快会使氯化氢气体来不及被吸收而跑掉，使结果偏低；流速太慢影响试验速度，不能及时测定出结果。此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。如果吸收三角瓶内没有气泡产生，说明漏气，检查气路是否漏气。具体检查方法：先检查洗气瓶的接口处是否漏气，主要观察瓶内是否有均匀的气泡，如果有，证明此处不漏气，否则，应塞紧磨口处。其次，检查蒸馏管的接口处和蒸馏管进、出气口两端连接处是否塞紧。
（4）在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞水解生成沉淀，一定先将硝酸汞固体用硝酸溶解完全后，再加水稀释。如果硝酸汞水解生成沉淀，要考虑重新配制。
（5）乙醇用量：蒸馏液中乙醇的体积分数占75%以上，约为20～30mL。其目的是增大指示剂的溶解度，使终点敏锐。
（6）做完试验的石英蒸馏管应及时洗涤干净。具体操作：用手触摸蒸馏管的外壁，约50℃左右时，用自来水冲洗内壁，用毛刷洗净内壁，再用蒸馏水冲洗2～3次，然后在干燥箱内烘干备用。石英管冲洗不净，会造成试样结块，石英管内壁上易黏附试样。
（7）空白试验应与测定平行进行，除不加试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂，相同的蒸馏时间和蒸馏温度，计算时从测定结果中扣除空白试验值。
（8）所用水、试剂和玻璃器皿等要和其它化学分析分开使用，避免带入空白。一般情况下，要单独设立氯离子实验室。
（9）试样称取量应根据氯离子的含量高低来确定：当氯离子含量
（10）高含量的氯盐：对于水泥助磨增强剂和混凝土外加剂等氯含量较高的试样，应该根据具体情况采用不同的分析方法：对于无机盐类的外加剂，可减少称样量。另外，此类试样容易蒸馏时溢出，可降低气体流速，延长蒸馏时间。
该实验优缺点：该法设备简单、分析速度快、结果的精密度及准确度高，但试验中所用试剂数目多，前期工作需要特别注意，所用的水、器皿、试剂要避免带入氯离子，影响实验的精确度，同时，该法最终还是归结为常规的滴定方法，操作过程中需要注意温度、气流速度等条件，如控制不好将会影响整个实验进程，如控制不好整个实验将宣布失败。
3结论
硫氰酸铵容量法作为分析化学中经典的沉淀滴定法，原理明确，操作简单，结果稳定可靠，准确度高，但因目前我国某些通用水泥中掺加了大量的混合材，此方法称样量较大，其中就含有大量的酸不溶残渣，严重影响了过滤的速度，使试验时间变长。比较适合于硅酸盐水泥的测定。
蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法称样量小，分析速度快，比较适合于混合材掺加量较大的通用硅酸盐水泥的测定。但此方法的影响因素较多，当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，终点难以判断。而且各地所用不同厂商的设备本身存在差异，往往出现负偏差。硝酸汞又属于剧毒药品，所以使用时要非常小心。
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇9
关键词：氨吸收制冷应用
一、前言
氨吸收制冷是利用低燃烧值尾气、蒸汽余热来制冷的一种新型的节能、环保制冷技术。其最大特点是可以利用低品位余热，使能源得到最大程度的利用，从而实现节约能源的一种方式，氨吸收制冷在我国的利用开始于上世纪60年代，先后在我国石油化工、化肥制造等企业中得到应用，目前已被广泛应用与煤化工煤气低温甲醇洗工艺的制冷。
二、工艺原理
目前制冷的方法很多，大体上可以分为两大类，一类是物理法，一类是化学法。氨吸收余热制冷工艺流程采用的是物理制冷方法。
物理制冷方法的基本原理为相变制冷。所谓相变是指物质集聚状态的变化。在相变过程中，由于物质分子重新排列和分子运动速度改变就需要吸收或放出热量，这种热量称为相变热。
液氨蒸发为气氨，从环境吸热，使环境达到冷冻的目的。在这个过程中只有将氨循环利用，在经济上和工艺上才合理。气氨变成液氨必须采用冷却的方法。可是蒸发温度很低，要把低温下的气氨冷凝成液态，则要求冷却剂的温度更低，与制冷相矛盾。从上表看出，如果把气氨压力提高，冷凝温度也相应提高，当冷凝温度高于冷却水温后，就可用冷却水来冷却。如：把气氨压力提高到16大气压（1.5544mpa）后，冷凝温度达40℃，显然可以用冷却水来冷凝气氨，使气氨重新变成液氨，液氨再减压蒸发，如此循环操作，进行制冷。
吸收制冷是通过吸收和精馏装置来完成循环过程的。吸收制冷是利用二元溶液中各组分蒸气压不同来进行的。即使用在一定压力下各组分挥发性（或蒸汽压）不同的溶液为工质，以挥发性大的组分为制冷剂，如氨，而以挥发性小的组分为吸收剂，如水，利用氨水溶液在液氨蒸发压力下吸收氨气。液氨在蒸发器中气化变成气氨达到制冷目的。氨水二元溶液中氨易挥发，气化潜热大，用作制冷剂，水的挥发性小，用作吸收剂。氨吸收制冷循环由冷凝、节流后蒸发、吸收及精馏过程所组成。吸热蒸发后的气氨用稀氨水溶液吸收变成浓氨水溶液。然后在精馏塔中借精馏将氨分离。再用冷却水冷凝成液氨，液氨节流减压送至蒸发器供循环使用。
三、工艺流程简述
1.装置设计规模及组成
该氨吸收制冷装置分吸收制冷Ⅰ和吸收制冷Ⅱ两个界区。吸收制冷Ⅰ正常制冷能力为：-40℃级冷量：7.7×106kcal/h；0℃级冷量：1.2×106kcal/h；吸收制冷Ⅱ：正常制冷能力为-40℃级冷量：3.06×106kcal/h；0℃级冷量：0.74×106Kcal/h，装置设计负荷弹性50～115%。
2.流程特点
制冷装置采用两级吸收，两级解吸的吸收式制冷流程，这种流程的特点是分别用两个压力级的吸收器来吸收来自-40℃级和0℃级的蒸发器的制冷剂蒸汽，又经过两级解吸和两级精馏以产出合格的氨液送往用冷设备。另一个特点是：整个装置除了氨水泵真空泵外没有其它转动设备，因而运行平稳、可靠，便于维修。与压缩式或混合式制冷不同的是，吸收制冷完全利用低位热能，故能量利用率较高，不足之处是投资高、冷却水耗用大。
3.工艺流程介绍
该煤化工企业氨吸收制冷装置采用两级吸收，两级解吸的吸收式制冷流程，这种流程的特点是分别用两个压力级的吸收器来吸收来自-40℃级和0℃级的蒸发器的制冷剂蒸汽，又经过两级解吸和两级精馏以产生合格的液氨送往用冷设备。另一个特点是：整个装置除了氨水泵真空泵外没有其他转动设备，因而运行平稳、可靠，便于维修。与压缩式或混合式制冷不同的是，吸收制冷完全利用地位热能，故能量利用率较高，不足之处是投资高，冷却水耗用大。
3.1低压部分
来自低温甲醇洗Ⅰ系列的0.064mpa，-40℃气氨分别进入制冷Ⅰ的低温级过冷器壳程，被管程1.78mpa，36℃的液氨加热到25℃，同时液氨被过冷到8℃送出装置用于-40℃级制冷。换热后的气氨送往级吸收器Ⅰ，被来自氨水冷却器的贫液吸收成11.99%，38℃的溶液，用氨水泵加压送到Ⅱ级吸收器作吸收液。
来自低温甲醇洗Ⅰ系列的0.39mpa，0℃的气氨首先进入高温级过冷器的壳程，被管程36℃的液氨加热至26℃左右，进入Ⅱ级吸收器，同时液氨被过冷到24℃送低温甲醇洗Ⅰ用于0℃级制冷。气氨被吸收成浓度为13.19%，38℃的“富液”，送入Ⅱ级吸收氨水贮槽缓冲后用氨水泵送往溶液热交换器Ⅰ。
3.2高压部分
来自低压部分的13.19%，38℃的“富液”首先进入溶液热交换器Ⅰ的壳程，被来自低压解吸器的141℃左右的贫液加热到接近饱和状态送往低压精馏塔中部分精馏。塔顶精馏出的64℃，97%纯度的气氨以并行方式进入四台叠置的再吸收器壳程，被来自溶液热交换器管程的溶液吸收。低压精馏塔所需的精馏热量由低压解吸器提供，热源是0.5mpa，158℃的低压蒸汽，从换热器底部出来的141℃，2.56%的“贫液”先进入溶液热交换器的管程被“富液”冷却到63.5℃，在进入氨水冷却器的壳程被冷却水冷却到50℃，最后去Ⅰ级吸收器作为吸收液。
在塔顶分凝器中，上述来自再吸收器的溶液被管程的氨气加热到50℃左右再进入溶液热交换器Ⅱ的壳程，被高压解吸器来的溶液加热到接近饱和状态，进入到高压精馏塔中部分精馏。塔顶精馏出的氨气浓度大于99.8%，温度55℃，进入氨冷凝器被冷却水冷凝成为36℃的液氨送冷凝器贮槽，液氨出贮槽分别送往低温级的过冷器和高温过冷器的管程。精馏所需热量由高压解吸器提供，热源是0.5mpa，158℃的低压蒸汽。改解吸器底部出来的140℃，24.2%的氨水溶液进入热交换器Ⅱ的管程被冷却到76℃，再与一部分来自泵的38℃的富液混合成73℃进入再吸收器作为低压精馏塔塔顶气氨的吸收液。
四、氨吸收式制冷装置的优势
根据某煤化工企业实际运行中的效果，可以总结出与其它形式的制冷机相比较，氨水吸收式制冷机具有如下特点：
1.使用寿命长
机组由多台换热设备组成，除水泵外无其它的运动部件。制冷工质采用全封闭运行方式，制冷液永无泄漏。机组维护简单、使用方便，寿命较压缩机制冷机组约长一倍以上。
2.使用安全可靠
机组内设有各种保护装置，在运行中如出现故障整个机组具有自动报警、停机、复位等功能，操作过程安全便捷。
3.节约能源显著
以1台小时制冷量为20万大卡（230Kw）为例，采用压缩式制冷机组需要的耗电功率为110kw，而采用尾气、余热制冷机组需要耗电功率仅为11kw，仅为压缩式制冷机组耗电功率的12%左右。
4.采用企业锅炉及系统尾气燃烧后产生的蒸气作为热源，有利于废热的综合利用，提高能整个系统的能源综合利用效率。
5.整个装置除泵外均为塔、罐等热交换设备，结构简单，便于加工制造，振动、噪音较小，并且为露天安装，从而降低了建筑费用。
6.以氨作为制冷剂，能制取零下40℃的低温，制冷量大；氨价格低廉，来源充足；对大气臭氧层无破坏作用。
五、小结
氨吸收制冷装置以氨为制冷剂，以水为吸收剂，以发生、精馏、冷凝、蒸发、吸收等过程构成溶液循环和制冷剂循环的制冷装置，该机组装置可广泛应用于5℃～-40℃的化工企业制冷领域。通过氨水吸收制冷装置热冷转换，废蒸汽热量重新得到有效的利用，大大节约能源消耗，显著增加经济效益和社会效益。
参考文献
[1]宁德才.浅析氨吸收制冷工艺与压缩制冷工艺的比较[J].民营科技.2008（11）.
简述水蒸气蒸馏的基本原理篇10
[关键词]亚硫酸盐使用限量标准检测方法
随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。自20世纪80年代起，食品中亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且建立了多种亚硫酸盐的测定方法。加强对食品中二氧化硫及亚硫酸盐的监督和检测已成为食品安全的重中之重，研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的测定技术，是实现监督管理的有效措施之一。
1.亚硫酸盐概述
1.1亚硫酸盐的使用
亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；在食品工业中，亚硫酸盐的添加形式包括：亚硫酸氢钠（naHSo3）、低亚硫酸钠（na2So5和na2So5以不同比例混合）、焦亚硫酸钾（K2S2o5）、亚硫酸钠（na2So3）、二氧化硫（So2）和硫磺（S）等。亚硫酸盐作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，一些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加亚硫酸盐导致二氧化硫超标的主要来源。
1.2亚硫酸盐的危害亚硫酸盐易与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用，并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[1]。另外二氧化硫毒性研究的最新报道显示，二氧化硫是一种全身性毒物，它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性[2]。所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康。这类添加剂一旦使用过量，并且无后序的二氧化硫清除技术，必然会导致二氧化硫残留超标。这不仅会破坏食品的品质，而且会严重影响消费者的健康。因此对食品中二氧化硫的检测势在必行。
1.3我国对亚硫酸盐的限量标准
世界卫生组织（wHo）规定So2每人每日容许摄入量(aDi)为0~0.7mg/kg。我国在《食品添加剂使用卫生标准》GB/t2760-2011[3]里对亚硫酸盐的限量标准做了明确的规定。最大使用量以二氧化硫残留量计(g/kg)。如：经表面处理的鲜水果、盐渍的蔬菜、蔬菜罐头（仅限竹笋、酸菜）、半固体复合调味料、果蔬汁（浆）为0.05g/kg，蜜饯凉果为0.03g/kg，食用淀粉为0.03g/kg、淀粉糖（果糖、葡萄糖、饴糖；部分转化糖，包括蜜糖等）为0.04g/kg；水果干类、可可制品、巧克力和巧克力制品（包括类巧克力和代巧克力）以及糖果、食糖、粉丝、粉条、饼干为0.03g/kg，腐竹类（包括腐竹、油皮）为0.4g/kg；干制蔬菜（仅限脱水马铃薯）为0.4g/kg，干制蔬菜为0.2g/kg，啤酒和麦芽饮料为0.01g/kg，葡萄酒、果酒0.25g/L。
2.测定方法
目前，应用于食品中二氧化硫检测的方法有比色法、滴定法、色谱法和其他一些新的检测方法等。
2.1比色法
2.1.1盐酸副玫瑰苯胺法比色法
此方法为国标GB/t5009.34-2003中的制定的仲裁方法。该方法利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定络合物后，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色络合物，在波长550nm处测定溶液吸光度，与标准曲线比较后定量。此法是比较经典的方法，被广泛采用，具有操作简单，准确，灵敏度高，再现性良好等特点，是实际检测中最常用的方法。但也存在许多不足。如：剧毒试剂四氯汞钠的使用，对人及环境造成危害。对于水不溶性样品检测时间太长，二氧化硫标准溶液不稳定，必须现用现配。另外本身有红色或玫瑰色的样品，如葡萄酒等，则在550nm测定波长产生干扰。针对以上缺点，许多检测者对此方法进行改进，并取得一些进展。为减少四氯汞钠对操作者的伤害及对环境的污染，往往采用其他毒性较低的物质，如乙二胺四乙酸二钠缓冲液、甲醛缓冲液、三乙醇胺吸收液等来代替四氯汞钠溶液作为二氧化硫的吸收液。如：周晓琴[4]等采用无毒的三乙醇胺替代有剧毒的四氯汞钠溶液，结果表明，在相同的实验条件下操作简便、检测效果良好。
2.1.2蒸馏比色法。为避免某些样品自身颜色过深，对550nm处的测定波长产生干扰，往往采用蒸馏法对样品进行前处理。黄锋[5]等用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫，再用还原光度法测定。结果发现该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定，结果令人满意。
2.2滴定法
2.2.1蒸馏一碘量法。
蒸馏―碘量法为国标GB/t5009.34-2003中的制定的第二标准分析方法。此方法利用密闭容器中对样品进行酸化并加以蒸馏，释放出其中的二氧化硫，用乙酸铅溶液吸收，再以碘标准溶液滴定。蒸馏碘量法与盐酸副玫瑰苯胺比色法比较具有很大的优越性。因为采用蒸馏法对样品进行前处理，可以有效地避免样品本底的干扰，也不受样品颜色干扰和汞污染，具有测定范围宽，设备简单，操作方便，易于掌握等特点。但是蒸馏时间较长，对于一些特殊样品，如大蒜，姜等制品，由于其中存在挥发性芳香物，碘溶液滴定到终点时蓝色极不稳定，易褪色，不能保持30秒，终点很难判定。对此许多检测者正想办法对蒸馏―碘量法进行改进。
2.2.2蒸馏一碱滴定法。
蒸馏―碱滴定法是将样品样品酸化后在氮气流中加热蒸馏，利用氮气导出二氧化硫，并随氮流通过过量氢氧化钠溶液而被吸收氧化成硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。该方法属于快速分析方法，取样量从10克到100克可灵活掌握，检测范围宽，避免了因亚硫酸盐分布不均而导致的结果重复性差的想象，且蒸馏时间短，滴定时变色灵敏，终点易判断，广泛用于各类食品的检测。但也存在缺陷，需专门全玻璃仪器，且易损坏。对于含有有机酸的样品，由于产生挥发性有机酸，对测定存在误差[6]。
2.2.3直接碘量法。
直接滴定碘量法原理是样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力，被固定为亚硫酸盐再加入酸使二氧化硫游离，用碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。该法操作简单，快速，不需特殊装置，特别适用于测定无色样品的亚硫酸盐。但在短时间内即可定量，但重现性差。样品中含有甲醛类也和碘作用，使测定值偏高。对于一些特殊样品，如萝卜、辣椒中含有硫化物成份，对测定有干扰。
2.3色谱法
2.3.1离子色谱法
离子色谱法的原理是，食品中亚硫酸盐在酸性条件下被蒸馏游离出来，被酸性过氧化氢吸收液氧化为硫酸盐，离子色谱法测定硫酸盐含量后换算成亚硫酸盐含量。离子色谱法具有操作简单、灵敏度高，稳定性好，人为误差小，实用性强，对人及环境无污染等特点。可在高基体浓度下检测低浓度成分，减少或免除样品的提纯，可同时测定多组分和分析不同化合价态，从而弥补了经典化学方法和其他仪器分析手段的不足。所以越来越受到人们的重视，是近期研究热点[7]。
2.3.2气相色谱法
气相色谱法将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后，取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸，取顶空气体，注入附有火焰光度检测器(FpD)的气相色谱仪中进行定量。王晓云等[8]通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体，取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量，间接测定样品中的二氧化硫含量，结果也非常满意。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。
2.3.3液相色谱法
液相色谱测定食品亚硫酸盐研究很少。早期卫锋等[9]建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。徐琴[10]等固相萃取一柱后衍生一反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐。但色谱法由于需专门的仪器，代价比较昂贵，不易推广，且也无法做到现场快速检测。
2.4其他检测方法
用于分析食品中亚硫酸盐的的方法还有电化学法、单扫示波极谱法[11]、化学发光法[12]、酶光度分析法、溶液电导法和紫外脉冲荧光法等，甚至还有一些快速检测试剂盒[13]。
3.总结
近年来，食品中超量使用及滥用亚硫酸盐的现象较为严重，加强对其监督和柃测己成为急需解决的问题，研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的快速测定技术，是实现监督管理的有效措施。食品安全的保障依赖于可靠的质量监控，这就迫切需要研究出能满足实际需求现场快速、准确检测技术。不同食品中亚硫酸盐含量测定方法不尽相同，应根据各自的特点，选择合适的分析方法，研制出快速、准确、灵敏的分析方法将是分析工作者的一项重要任务。
参考文献：
[1]周德庆，张双灵，辛胜昌，亚硫酸盐在食品加工中的作用及其应用[J].食品科学，2004，25（12）：198―201.
[2]刘东奇，陈华成，杨雪丽，二氧化硫对机体各组织器官毒性作用的研究进展[J].畜牧兽医杂志，2008，27（1）：37―39.
[3]GB/t2760-2011，食品添加剂使用卫生标准.
[4]周晓琴.食品中亚硫酸盐测定方法的改进[J].凯里学院学报,2010,03：64―65.
[5]黄锋，陈岚，蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究[J].饮料工业，2010,3,31―33.
[6]陆磊，食品中亚硫酸盐测定方法的研究与探讨[J]甘肃科技，2011,11：84―85.
[7]黄惠玲，王玉健，卓海华等，食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定[J].分析实验室2009,08：15―18.
[8]王晓云,龚汉卿,王明林.顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[J].山东化工,2007,36:36―38.
[8]王晓云，龚汉卿，王明林等，顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[J]山东化工,2007，36，36―38.
[9]卫锋,陈明生,于,玲,常丽,李冬敏,高效液相色谱―荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐[J]色谱1991,11,583―585.
[10]徐琴，王凤美，牟志春等，固相萃取一柱后衍生一反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐[J]分析试验室，2009，28(10)：120―122.
[11]汤晓勤；向仕学；伍霞；何易玲，单扫描极谱法测定糖类等食品中亚硫酸盐[J]医药卫生科技，2001,04，72―74.