化学品元素分析篇1
[关键词]矿石样品；化学检测；金属元素；分析与研究
中图分类号：tG331文献标识码：a文章编号：1009-914X（2015）26-0325-01
在实际的矿石样品中，含有许多金属元素，例如：铜、锌、铅、铁、银、锡、铋等，每一种元素都有其重要领域的应用价值，测定出每一个地方矿石样品的成分含量，对以后的矿石开采有很大的意义与价值。下文便对几种测定方式进行具体描述与探讨。
1碱溶iCp-mS法
碱溶iCp-mS法以溶液进样为主要手段，对地质岩石样品进行研究，并针对Re-os样品的特殊性，使用双瓶蒸馏技术进行样品测定。然而一般检测所需时间比较漫长，溶液的离子浓度也会随之增加，但是这种方法却可以有效的解决同位素平衡，使得难溶的的矿物得以分解，利于元素的测定。
1.1样品测定准备
本实验需要的化学试剂为：过氧化钠（na2o2）、氢氧化钠（naoH）、硝酸（Hno3）以及Gn-Ro-100超纯水的处理制备系统（为北京双峰科技有限公司提供）。实验室还需用到XSeriso电感耦合等离子体质谱仪（为美国公司生产）。金属元素的标准溶液符合部级标准，标准溶液浓度为100mg/L，并需分为三组：（1）稀土元素15种；（2）铍等9种金属元素；（3）锆等4种元素；且都需符合GSB04-1789-2004标准。
1.2具体方法
第一步为配置符合试验标准的混合标准溶液。根据测定矿石样品的具体要求，取配置好的标准液与样品混合后得到浓度为1.0mg/L的待测标准液，第二步则是在含有5%的硝酸的介质中进行逐级稀释，配制出浓度分别为0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L。第三步是将采集的样品准确称取0.1000g置入刚玉坩埚中，加入1.0g的过氧化钠混合均匀。第四步为加热，放置在700℃的高温炉中保温熔融15分钟后，冷却至室温倒入200mL的烧杯中。第五步是在烧杯中加入100.0mL的热水将其重新溶解后放置至少12小时，进行慢速过滤。第六步为将沉淀用2%的氢氧化钠清洗至少10遍，1%的硝酸洗涤滤纸至容量瓶内溶液为无色。最后一步便是定容后使用仪器进行分析，计算机自动显示处理数据。
1.3优势
除了碱溶iCp-mS法外，测定元素的方式还有许多，例如：iCp酸溶质谱法、iCp光谱法等，虽然同为iCp系列方式，但碱溶iCp-mS有着更多的优势，它可以将干扰降为最低，也不会受到样品性质的制约，对广范围的矿石样品都可以进行准确的测定，测定结果灵敏度高、精密度好、谱线结果相对简单、可同时测定多种元素等优点，确保了结果的质量与实验的效率，优化了繁琐的实验步骤，使得测定变得简单易行。
2eDta滴定监测
2.1概述
eDta滴定监测技术是一种传统的元素分析测定技术，但因其具有高准确度、优重现性、操作简单易行、成本低廉、易于掌握等多重优点，一直为实验室矿石样品元素测定方法中重要的一支。当然，因其长久的发展，许多科学家也对此方法进行了细微的改进使得eDta滴定技术更优，测定更准确。
2.2改进方法
（1）eDta测钙、镁的改进方案。科学家范福楠在2001年提出，在eDta测定钙之后，对其碱性溶液加入氯化铵（nH4Cl）以降低碱性，以此使得结果更加精确。
（2）eDta测铅的改进方案。刘长风等几位科学家在2001年提出针对实验中高硅铅测定结果偏低的状况，在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氢氟酸（HF）溶解二氧化硅（Sio2），在硫酸冒烟时将其除去，这样便消除了二氧化硅对结果的干扰，使得结果更加准确。
（3）eDta测钼的改进方案。科学家迟少婷等人在2003年提出对10%-60%的钼进行含量分析可以做到是误差在1%以内，做到高精确度的要求。
（4）eDta测锌的改进方案。在孟亚东等科学家的实践下发现，常规方法只对干扰元素比较低的样品有较为准确的结果，而含大量铁等干扰元素时则结果偏离程度很大，因此可以加入更多量的氢氧化铵使得干扰离子与锌分离，从而提高结果准确度。
（5）eDta测铁的改进方案。传统的重铬酸钾法不够环保与简单易行，陈建亚教授在采用了eDta法后发现不仅结果与传统基本一致，还有效避免了污染问题。
3稳健统计方法
3.1概述
这是一种对结果进行准确规范的处理的算术系统，使极端结果（即离群值或与数据中与其他值不在一个量级上的值）对平均值影响最小的技术。极端值对结果影响较大，通常会将其舍去，但此方法将该值赋予最小权，以达到在不舍弃任何数据的前提下达到最准确的结果，相比较传统的经典统计方案有着更科学的结果。
3.2测定方法
统计所需参数有：结果值、中位数、标准四分位间距（简称“标准iQR”）、最大值、最小值、极值、稳健变异系数。这些值得测定都是对数据表征离散程度的不同方向与范围的估计。
稳健Z比分数，则是在之前的统计参数前提下，进行更为精确的处理数据的方式。公式为Z=（X-中位值）/标准iQR。若Z的值在正负2之间则为满意的理想结果，若绝对值在2-3之间，则说明结果有待考察，而大于3的值则被视为离群值，为不满意结果。
3.3优势与弊端
稳健Z比分数的测定方式是在大量工作经验基础上的一种智慧总结。结果除了需要拥有国际通用的能力以判定稳健参数Z比分数的可靠性，还需要监测结果实际的应用价值是否满足被测物相应的应用技术。然而Z比分数是典型的实验室结果，所有的数据处理以及统计方式都是在实验室完成的理想化的数据结果，没有考虑实际应用是的现实要求，有时结果与实际并不符合。会出现在实验室测定的为大于3的不满意结果，但是若从实际目的物应用角度评估则符合标准。也会出现测定Z值计算为小于2的满意值，但在实际目的物的评估结果中并不合格。因此其实际应用性还有待改进，但是在实验理论上已经有了很大的准确度。
4结束语
不同地区的矿石样品都会因地域差异有所不同，在金属元素应用日益广泛的今天，对矿石样品的金属化学检测有着重大的意义，可以对该地区的矿石开采与相关分离应用工厂进行参考，金属分析方法有许多，每一种方法都有其优缺点，也都有其对应的检测注意事项，以及检测的范围，进行多种方式的检测可以使得结果更加准确，并对实际应用有很大的影响与价值。
参考文献
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[2]董国强.结合示范中心建设探索高校实验室建设的新思路[J].实验研究与探索，2007，26（05）：14-15.
[3]王娴，刘畅，牛骁.实验教学及资源信息化管理平台的研究与实现[J].实验室研究与探索，2012，31（03）：201-202.
化学品元素分析篇2
关键词：能量色散型;X射线荧光光谱仪;荧光强度;高碳锰铁
abstract:atpresent,theenergydispersiveX-rayfluorescencespectrometertypeinquantitativelessreports.Usingrelevantadjustingmathematicalmethod,drawstandardcurve,throughthetestobtainedX-rayfluorescenceintensitydatashowthatstimulatesamples,andenergydispersiveX-rayfluorescencespectrometertypeinhighcarbonferromanganesequantitativeanalysismn,p,Sithreeelementshavegoodstabilityandchemicalcompositionanalysistheaccuracyofthedata.
Keywords:energydispersiontype;X-rayfluorescencespectrometer;Fluorescenceintensity;Highcarbonferromanganese
中图分类号：o434.13文献标识码：a文章编号：
1.引言：能量色散型X荧光光谱仪是基于有关X射线进行能谱分析，它的主要特点：检测灵敏度高，没有波长色散法中高次衍射谱线的干扰问题。它可测定原子序数11-92的元素，能用于定性、半定量和定量分析，并可进行多元素同时检测，是一种快速、精密度高的分析仪器，可广泛用于金属、合金、制造、矿物等各个领域。运用能量色散型X荧光光谱仪定量分析高碳锰铁样品，分析速度快、成本低；是目前分析较为理想的方法。
2.试验部分
2.1仪器与试剂
岛津eDX-700能量色散型X射线荧光光谱仪
液氮
标准样品：通过化学分析的方法对中心化验室所收检的高碳锰铁样品进行认真分析得到准确结果作为标准样品进行试验，从分析结果的数据证明此方法所作的标准样品可作为依据进行下一步分析；也可采用国家化学分析标准样品，但要求制成与检测样品同等目数使用。
2.2分析样品的制备
根据仪器的要求使用粉末样品盒，200目粉末高碳锰铁标准样品在室温下用聚酯塑料膜封样品盒底，再加入适量样品后用聚酯塑料膜封样品盒底备用。待测样品同样准备。
2.3工作条件及分析参数
X射线管使用Rh管(25w)，管电压、电流为50KV-auto，测定时间100s,测定X射线Kα，光阑10mm2,监测器为Si（Li）半导体。
2.4工作曲线的绘制
按1.2制备的标准样品，在仪器上测量各元素X射线激发后产生的荧光强度能量对各元素含量作曲线，进行数学校正（包括背景、漂移、重叠、共存元素校正），绘制工作曲线。其中mn、p、Si三元素的曲线效果好，说明在本条件下测定mn、p、Si三元素适宜。
2.5样品的测定
检测待测样品的X射线激发后产生的荧光强度能量，并进行与标样相同的数学校正，利用标准曲线得到样品所测元素的含量。
3.结果与讨论
3.1样品粒度的影响
样品粒度对元素X射线激发产生的荧光强度有一定的影响，试验了不同颗粒的样品荧光强度值，结果表明粉末颗粒越大，荧光强度的不确定性越大，经试验粉末样品粒度小于200目最好，因此通常采用粒度200目进行试验。
3.2共存干扰及基体校正
对于硅元素，由于本身含量低，且荧光强度能量低，很易受共存元素的干扰，特别是能量高、X射线强度大的元素及相邻谱线元素，经试验对硅干扰的元素有Ca、mg、mn、Fe，而Fe作为主量元素由于含量太高，在此测量条件下，激发强度高，对硅产生了很强的质量吸收效应，用于对硅校正时，出现了校正过度现象，使曲线斜率过小，测量的灵敏度低，重复性差，故没有用Fe而用Ca、mg、mn进行校正。本文运用近似数学模型的经验校正方法，采用了强度校正方法。经验校正公式为：
n
Ci=B0+ii(K0+∑Kijij)
j=1
式中，Ci为待测元素含量；K0,Kij为校正系数；B0为截距；ij为j元素的X射线强度。
3.3准确度试验
把待测试样按样品制备方法制作好后，然后用仪器进行测定，并由仪器从曲线上自动求出待测试样各元素含量。
选取一组样品用化学方法和X射线荧光法进行分析对照，结果表明两种方法测定值结果在一类实验误差范围内相符，其准确度满足试验要求，结果如表一。
3.4精密度试验
对同一样品连续进行测定10次（见表二），求出标准偏差和相对标准偏差，mn为0.19％和0.29％；Sio2为0.16％和7.34％；p2o5为0.026％和
表一样品测定测定结果
表二SH2005-05-1样品测定10次测定结果
4.82％。结果表明，其标准偏差小于一类实验误差，精密度合乎试验要求。
4.讨论
4.1工作曲线制作后，只要待测试样各组分含量及仪器各参数无大的变化，一般不用再调整曲线。实际运用中只需出现标样结果偏差较大时进行一次标准化。
4.2本法由于粒度效应，样品粒度对测试有一定的影响，要求制样时粒度达到200目时，粒度效应对测试基本无影响。本法分析速度快、成本低，克服了化学分析方法费时、费力的不足；是目前分析较为理想的方法。
参考文献：
⑴谢格厚，高新华，现代X射线荧光光谱仪的进展［J］，冶金分析，1999，19（1）：32.
⑵胡晓燕，标准样品的均匀性检验及判断［J］，冶金分析，1999，19（1）：41
化学品元素分析篇3
关键词：化妆品金属元素分析方法
近几年来，我国化妆品市场发展迅猛，增长速度十分迅速，化妆品消费者的消费观念也发生了很大的变化，更加的多样化，层次性也更加明显。根据统计，国产化妆品占我国化妆品市场的一半左右，化妆品近乎走进了每一个人的生活，其购买率和使用率逐年升高。
重金属的污染是一个慢性过程，具有隐蔽性的特性，其危害一般不会立马生效，而是能够在人体内部潜藏很长一段时间，通过不断的积累，逐渐的对人体健康造成危害。目前，在我国的化妆品行业卫生标准中，仅仅包含了铅、汞、砷三种重金属元素，其他诸如铬、锌、锰等重金属元素并未列入检测行列。同时我国针对化妆品中中技术元素的分析方法也不够快速准确，有很多需要改进的地方。
1.我国化妆品金属元素分析的研究现状
我国作为化妆品行业的出口国，对化妆品出口方面受各国贸易壁垒的影响非常巨大。由于我国对于化妆品中的重金属元素的分析方法起步较晚，在对化妆品中重金属元素的含量分析的技术还不够成熟。我国出台的《化妆品卫生规范》中，增大了对重金属元素的管理力度。随着我国化妆品行业的迅猛发展，我国在化妆品中重金属元素的分析方法上，进行了大量的研究，并取得了一些可喜的成就。
目前我国在对化妆品中重金属元素汞的含量的测定主要采用原子荧光光度法以及冷原子吸收法两种方法为主。通常对样品采用浸提法或是消解法进行前期处理。对于化妆品中的汞、铅、砷金属元素的分析也经常会采用溶出伏安法和iCp―aeS法两种方法进行分析。对于化妆品中铅元素的分析，通常是采用原子分析法，该方法的灵敏度非常高，能够满足我国化妆品中重金属元素分析的标准，符合《化妆品卫生规范》的要求。砷斑法、新银盐法、原子荧光法以及原子吸收法等方法通常都能够用来分析化妆品中砷元素的含量。对于化妆品中镉元素的分析方法我国目前并没有新的分析方法，依然是采旧的原子吸收法和溶出法。除了以上这些方法外，iCp-aeS法在化妆品重金属元素的分析中也发挥了重要的作用。硒元素也是存在于化妆品中的重金属元素，对其含量的分析方法目前我国主要采用的是微波消解―气相色谱法和荧光光谱法两种方式。
目前，我国的法律法规上对于化妆品中重金属元素的监管上存在很大的不足，在化妆品中重金属元素的分析方法还有待改进。本文综合分析对化妆品中重金属元素的不同的分析方法，希望能够从中得出一种快速准确而又简单实用的金属元素的分析方法。
2.化妆品重金属元素分析常用的方法
2.1比色分析法
比色法是指在一定条件下加入试剂或者通过特殊处理时期显色，根据颜色的深浅判定元素的含量高低。在化妆品的金属元素的分析中，比色法主要用来测定化妆品中重金属的总含量以及化妆品中砷元素的总含量。化妆品样品经过灰化或是消解反应然后向内加入碘化钾以及氯化亚锡，发生还原反应生成气体砷化氢。将气体通过硝酸银溶液发生反应生成黄色的胶状银。通过对比颜色的深浅，分析化妆品中金属元素的含量。这种方法的优点是操作简单方便、仪器较少，但同时也存在很大的缺点，如准确度较低选择性也不高，同时比较容易受到干扰等。。廖元遂的比色分析法测定化妆品中微量砷的方法灵敏度较高，值得我们借鉴。
2.2原子吸收光谱分析法
所谓原子吸收光谱法是一种根据基态原子电子对紫外光等特征辐射光的共振吸收强度来测定化妆品中重金属元素的含量的分析方法。在我国的关于化妆品重金属元素分析的法律规范中，原子吸收光谱法的分析方法被认为是分析化妆品中铅元素含量的最佳方法。我国大部分化妆品中铅元素的分析都是通过原子吸收光谱分析法实现的。相对于其他的分析铅元素含量的方法而言，原子吸收光谱法精确度高、简单方便、快速使用等优点。但是它也有不可避免的缺点，那就是该方法的灵敏度相对而言偏低。
2.3原子荧光光度分析法
原子荧光光度法是一种通过测定待测金属元素的原子蒸汽在特殊的辐射激发下而产生的特定的荧光强度来分析待测元素含量的一种方法。原子荧光光度法作为一种测定金属元素含量的分析方法在食品、医药等行业已经得到了十分广泛的应用。在化妆品的重金属元素分析中，对于砷和汞元素的分析主要就是应用了这种方法。相对于原子吸收法，原子荧光光度法具有较低的检出限，并且谱线相对简单，干扰性少等优点。但是其缺点是该方法适用的元素较少，并且具有很宽的线性范围。
2.4电感藕合等离体原子发射光谱分析法
电感藕合等离体原子发射光谱是利用感应产生的高频电流带来的高温对待测气体进行加热和电离，根据不同元素发出的不同的特征谱线来分析重金属元素的含量，谱线强度和待测物中重金属的含量是正相关的。该方法的优点是灵敏度较高，抗干扰性强，线性范围相对较宽，可以一次性测量多种金属元素的含量，以及可以对高温下的重金属元素进行测定等等。在我国化妆品中重金属元素的分析中该方法可广泛应用于除镉、汞等绝大多数金属元素的分析。
2.5电感藕合等离子体质谱分析方法
电感藕合等离子体质谱分析方法是是一种将等离子体和质谱联合使用，通过等离子体将样品汽化，把待测金属从样品中分离出来，以便进入质谱仪进行进一步的分析。这种方法具有灵敏度高，重复性好，检测限较低，速度快，一次测试可以同时分析多种重金属等优点。该方法也是目前元素分析方面最为先进的分析方法。但是由于电感藕合等离子体质谱分析方法所使用的仪器价格相对昂贵，使用代价相对较高，容易受到污染等缺点，使得该方法无法在大范围内使用。
2.6液相色谱法
所谓液相色谱法是一种通过金属元素和试剂结合形成有色的络合物，再用HpLC进行分离，然后用紫外―可见分光检测仪进行分析。该方法通常采用卟啉试剂作为显色剂来测定重金属的含量。该方法的优点是成本较低但是该方法的检出限较高，往往很难达到国家的检测标准。
2.7其他分析方法
除却以上几种重金属元素的分析方法外，研究者们针对现场检查的需求，研究出了生酶抑制法、免疫分析法、生物传感器、分子印迹技术等等。这些方法一般都具有操作简单方便，准确快速等优点，但是其制备过程一般比较麻烦，无法得到大范围的使用。
3.结语
随着我国经济的快速发展，人们生活水平的提高，人们的身体健康越来越受重视。化妆品作为人们生活不可或缺的必需品，其重金属的污染也越来越引起人们的关注。我们要不断地探索重金属元素的分析方法，以期找到准确度更高，灵敏度强，分析迅速，简单实用的重金属元素分析方法。以此来保证我国化妆品行业的重金属含量符合国际标准，保证人们的身体健康。
参考文献
[1]丁静孙舒婷张诺等《卟啉类显色剂在重金属离子分析中的研究及应用》分析测试技术与仪器.2008.
[2]张瑛刘素华翟明霞《微波消解粉类化妆品中铅的方法学研究》中国预防医学杂志.2008.
[3]刘洁郭英陈力《微波消解法测定化妆品中铅、砷、汞》河北化工.2007.
[4]刘江晖焦红温巧玲等{iCp―mS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅》质谱学报.2008.
化学品元素分析篇4
关键词：发射光谱 地球化学探测样品 测定 ag、Sn、mo 缓冲剂 检出限 精密度 成本
原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。激发态电子很不稳定，短时间内就会迁回基态或更低的能级将吸收的能量以光子形式释放出去，每一种跃迁都会发射出一种波长的光，在光谱中产生相应的一种谱线，每种元素只能辐射出一系列特定波长的光，通过对元素受激发后所发出的特征谱线进行测量，就可以对该元素进行定性、定量的分析。
交流电弧发射光谱定量分析法，在分析地质样品中各种微量元素已有较为广泛的应用，具有固体粉末直接分析、可同时分析多个元素，分析检出限低，精密度好、和操作简单等特点，是勘查地球化学样品多元素配套分析方法之一。
勘查地球化学样品中所要分析的76种元素中，ag、Sn、mo是较难分析的3种元素，由于试剂空白、元素存在的形式及元素性质的影响，其他分析法不管是单元素分析还是多元素同时分析要得到较好的分析指标都有一定的难度，本方法在研究其元素蒸发行为的基础上，制定出了交流电弧发射光谱法同时测定ag、Sn、mo的分析方法。
本方法以K2S2o7、naF、al2o3和碳粉为缓冲剂，控制和稳定电弧温度，改善弧烧状况和消除试样的喷溅，控制元素的蒸发行为，增加弧焰中原子浓度，降低元素的检出限，控制光谱背景的发射，稀释样品。采用较短的摄谱时间，大大降低了光谱背景，以两根装样电极两次重叠摄谱，分别对短波和长波相板采用不同的显影时间，以Ge作为内标元素，实现了勘查地球化学样品中ag、Sn、mo的高灵敏度同时测定。方法检出限（6S）ag0.010ug/g、Sn0.18ug/g、mo0.10ug/g;用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法的精密度（RSD%,n=12）为ag5.58～10.88%、Sn4.01～6.08、mo6.08～8.97%。本方法测定了国家一级地球化学标准物质，方法的准确度和精密度满足要求。本方法已用于中国76元素地球化学制图试点研究项目4000件样品中ag、Sn、mo的分析，获得了较为满意的应用效果。
一、实验部分
1.仪器与工作条件
摄谱仪wpp2型两米光栅摄谱仪（北京光学仪器厂），光栅刻线1200条/mm，三透镜照明系统。摄谱仪的狭缝高度1um，中心光拦4mm，光栅转角70.02°，焦距9.90，倾角4.50°，狭缝0.040mm。
光源，wpF-20型交直流电弧发生器，交流电弧，电流14a，保持30S。
电极规格，上电极为尖头状，，直径4mm，长为50mm，下电极为细颈杯状，孔径3.8mm,孔深4.0mm,壁厚0.6mm,细颈直径2.6mm，颈长4mm。
相板及暗室处理，天津紫外Ⅰ型感光相板。混合显影液（容积比）a:B:水=1:1:2,显影温度18—20℃长波相板1分30秒，酸性定影液定影10分。
a、B显影液
溶液a
米多尔2.3g、无水亚硫酸钠55g、海德尔11.5g，加水至1L
溶液B
无水碳酸钠46g，溴化钾7g，加水至1L
F-5酸性坚膜定影液
硫代硫酸钠240g，无水亚硫酸钠15g，冰乙酸15ml，硼酸7.5g，钾明矾15g，加水至1L。
光电译谱仪，GBZ—Ⅲ型光谱相板测光仪。狭缝宽度0.2mm，高度12mm，对谱板按元素相对应的谱线进行测量，采用计算机应用样条函数插值法自动拟合标准曲线，自动计算样品中各元素的含量，并
打印出分析数据。
2.缓冲剂及试样制备
缓冲剂的成分为（%）K2S2o7:22%、naF:20%、al2o3:43%、C：14%内含Geo2:0.007%。将其混合研磨均匀。
分别准确称取0.1000g样品和0.1000g缓冲剂，磨匀混合装入两根下电极中，滴加2滴2%蔗糖乙醇溶液（10g蔗糖溶于500ml乙醇水溶液（1+1）中），90℃烘40分钟，备用。
3.标准系列
称取光谱标准系列0.5000g和光谱缓冲剂0.5000g混合，磨匀，装入电极，滴加2滴2%蔗糖乙醇溶液，烘干备用。
二、结果与讨论
1.缓冲剂的选择
在进行粉末电弧法光谱定量分析时，分析样品中加入缓冲剂有稳定弧烧、控制电弧温度和元素的蒸发行为，根据弧烧时的电极孔穴及电弧等离子体所存在的物理、化学反应机理，使其达到提高分析准确度、精密度和改善检出限的目的。
根据相关资料及实验结果，确定了以K2S2o7、naF、al2o3和碳粉为缓冲剂
化学品元素分析篇5
【摘要】
【目的】探讨道地化橘红药材——毛橘红形成原因。【方法】采用高效液相、随机扩增多态性Dna分析、等离子发射光谱法分别分析不同产地化橘红的柚皮苷含量、遗传距离以及土壤中al、K、Ca、Fe、ti、B、mg、mn8种元素丰度，并应用SpSS115统计软件作相关性分析。【结果】产地土壤表土层Ca丰度对柚皮苷含量有显著影响，心土层al、K元素丰度差值与化橘红遗传距离呈显著相关。【结论】毛橘红形成的原因可能与当地盛产的礞石有一定关系。
【关键词】化橘红柚皮苷/分析道地性色谱法，高压液相
abstract:objectivetoexplorethegenuinenessofexocarpiumCitriGrandis(eCG)fromHuazhoucityofGuangdongprovince.methodsweusedthemethodofhighperformanceliquidchromatographytodetectthenaringincontentineCGfromdifferentproducingareasofHuazhoucity.RandomamplifiedpolymorphicDnaanalysiswasusedfortheexaminationofgeneticdistance，andplasmaatomicemissionspectrometryforthedetectionofsoilelementalabundanceof8elementssuchasaluminium(al)，kalium(K)，calcium(Ca)，ferrum(Fe)，titanium(ti)，boron(B)，magnesium(mg)，andmanganese(ma).thecorrelationoftheabovethreeparameterswasanalyzedbystatisticalsoftwareSpSS115.ResultsCaabundanceinthesurfacesoillayerhadanobviouseffectonthecontentofnaringin，andthedifferenceofalandKabundanceinsubsoillayerwascorrelatedwiththegeneticdistanceofeCG.ConclusionthegenuinenessofeCGisprobablyrelatedwiththeabundanceofphlopopituminthesoilofproducingareasofHuazhoucity．
Keywords:eXoCaRpiUmCitRLGRanDiS;naRinGin/analysis;GenUineneSS;CHRomatoGRapHY，HiGHpReSSUReLiQUiD
化州柚Citrusgrandis‘tomentosa’为柚Citrusgrandis的栽培变种，其外果皮为中药化橘红，由于密被绒毛，称之为毛橘红［1］，为治疗痰证常用中药。明代《本草原始》云：“橘红，广东化州者胜”。外果皮密被绒毛的柚——化州柚仅产于广东省化州市，种植历史已有千年［2］，为著名道地药材。为了探明其形成原因，作者进行了初步研究。现报道如下。
1 材料与方法
1.1 仪器p680a型高效液相色谱仪(德国Dionex)，联用自动进样器及二极管阵列检测器，BS110型万分之一电子分析天平(德国Sartorius)，DYY6C型电泳仪(北京市六一仪器厂)，15CSR型冷冻高速离心机(美国Beckman)，2400型聚合酶链反应(pCR)仪(美国pe)，QR型纯水仪(法国millipore)，GDS7600型凝胶成像仪(英国UVp)，SpectraFLUoRplus多功能酶标仪(瑞士teCan)，SpeCtRoCiRoSCCD等离子发射光谱仪(德国)。
1.2 试剂甲醇(色谱纯)，水(原子水)，石油醚(60℃～90℃)、醋酸、硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠等试剂均为分析纯，浓硝酸、氰氟酸、高氯酸试剂均为优级纯，柚皮苷对照品(自制，纯度9812%)，野漆树苷对照品(自制，纯度9857%)，GoidVoew染料(北京赛百盛生物工程有限公司)，agarose琼脂糖(regular，西班牙Biowest)，SK2492型pCR扩增试剂盒(上海生工生物工程有限公司)，100个随机引物S1～S100(10个碱基，上海生工生物工程有限公司)，3S柱离心式植物基因组Dna试剂盒(上海申能)。
1.3 样品毛橘红、光橘红（柚果皮）等样品均来自广东化州市、广州市(移栽品)及广西陆川市(见表1)，并经广东省中药研究所丘金裕主任中药师鉴定。表1 样品来源、原植物形态及采样点环境（略）
1.4 随机扩增多态性Dna分析化橘红样品的随机扩增多态性Dna分析按照文献［3］方法进行。
1.5 柚皮苷含量及总黄酮指纹图谱分析化橘红样品的柚皮苷含量测定及总黄酮指纹图谱制备均按照文献［4］方法进行。
1.6 土壤元素丰度分析
1.6.1 土壤采样在化橘红原植物植株进行土壤采集，注意避开施肥圈对土样带来的影响。挖地深50cm，用竹勺刮去表层土壤，以去除铁锄的铁元素的影响。分段刮取土样，表土层0～25cm，心土层25～50cm，各约1kg。
1.6.2 土样处理定量称取土样样品于聚四氟乙烯塑料瓶中，加10mL浓硝酸、10mL氰氟酸和2mL高氯酸，加热溶解样品，冷却后定容，待测。
1.6.3 土样测定调整等离子发射光谱仪狭缝刻度读数(观测高度15mm，高频发生器输出功率为132kw，反射功率<5w，溶液提升量26mL/min)；氩气流量：冷却气120L/min、等离子气10L/min、载气10L/min；积分时间为12s；室温为20℃；湿度为65%。分别测定Fe、ti、al、B、K、mn、mg、Ca8种元素，分别以220350nm或228802nm为测定波长。
1.7 土样元素丰度与化橘红质量及遗传距离关系采用SpSS115统计软件，对样品柚皮苷含量或遗传距离与相对应产地中丰度较高的Fe、ti、al、B、K、mn、mg、Ca元素分别进行相关性分析，求得相关系数和p值。
2 结果
2.1 随机扩增多态性Dna分析结果
依法进行随机扩增多态性Dna分析研究，得不同引物扩增图谱，图1和表2为引物S84扩增图谱及遗传距离指数。表2结果显示，柚与化州柚之间的遗传距离并不大于不同产地化州柚之间的遗传距离，产地间的生态因子的差异可显著影响化州柚的遗传距离。表2不同产地化橘红遗传距离指数比较（略）
2.2 柚皮苷含量及总黄酮指纹图谱分析结果
依法进行样品柚皮苷含量及总黄酮指纹图谱分析，柚皮苷含量结果见表3，总黄酮指纹图谱以图2(化州柚)和图3(柚)为代表。结果显示，野漆树苷峰值化州柚显著高于柚，形成了差异显著的特征指纹图谱。表3化橘红样品中柚皮苷含量（略）
2.3 土样元素丰度分析结果
依法对土壤样品相对应产地中丰度较高的Fe、ti、al、B、K、mn、mg、Ca元素进行丰度分析。结果见表4，各产地土壤表土层与心土层所测元素丰度大都相近，但不同产地土样所测元素丰度可能存在差异。表4各产地土样主要元素丰度测定结果（略）
2.4 各土样中无机元素丰度与柚皮苷含量、遗传距离关系分析
依法分别对各样品的柚皮苷含量或遗传距离与其相对主要元素丰度进行相关性分析，结果见表5、表6。表5柚皮苷含量与产地土样元素丰度的相关性，表6遗传距离与产地土样元素丰度差值的相关性（略）
表5结果显示：土样中无机元素丰度与样品中柚皮苷含量多呈负相关，但仅表土层土样钙元素丰度与柚皮苷含量间所呈现的负相关具有统计学意义(p
表6结果显示：心土层土样铝元素和钾元素的丰度差值均与遗传距离呈正相关，具有统计学意义(p
3 讨论
化州柚是柚的栽培变种，属于一种外果皮上有绒毛的柚，仅生长在广东省化州市，与柚相比，化州柚在外观形状、显微特征、化学成分等方面已出现显著差异［3］，本研究结果也显示两者总黄酮指纹图谱存在显著差异，但其遗传距离并不显著大于不同产地化州柚之间的差异，可见产地间生态因素的差异可显著影响化州柚的遗传距离，提示该柚的栽培变种遗传基因具有不稳定的特性。
因此，本研究选点范围集中在化州柚产地或周边10km内的相邻村镇，其气候因子、地形因子、生物因子等大都相近。对土壤因子的初步研究结果显示：土样中无机元素丰度与样品中柚皮苷含量多呈负相关，但只有表土层土样钙元素丰度与柚皮苷呈显著负相关(p
研究结果还显示：心土层土样铝元素丰度差值与遗传距离呈极显著正相关(p
化州柚产地多盛产中药礞石，礞石为硅酸盐类矿石，善治顽痰胶结阻肺之气逆喘咳、痰积惊痫等证。礞石主要组成元素包括铝和钾元素，而本研究结果初步显示，土壤心土层铝、钾元素对化州柚遗传距离有显著影响，提示化橘红(毛橘红)的道地性可能与当地盛产的礞石有一定关系，值得进一步深入研究。
参考文献
［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［m］.北京:化学工业出版社，2005：51.
［2］梁文皓.化州橘红志［m］.广州：广东科学技术出版社，1993：1.
化学品元素分析篇6
关键字：地质分析；测试技术；发展
随着科学研究领域的发展，地质分析工作应该顺应时代需求，适应科学研究进程，发展地质分析测试技术。作为地质研究的重要手段，地质分析测试技术是发展地质勘察事业的主要技术支撑，也是测试工作项目开发时的必需工作。现代地质分析测试技术不断发展过程中，实现了由无机到有机，由宏观到微观，由手动到自动的发展。科学技术大步进步的时代，地质分析测试技术也逐渐受到重视。
1国内外地质分析测试技术的发展现状
1.1无机元素分析技术
现代大型元素分析仪器的普及是无机元素分析技术发展的主要体现，例如等离子体质谱、X射线荧光光谱等。这些仪器的引进及普及促进了痕量及超痕量技术的发展。而且，通过对不同地质情况进行的元素分析，使得与无机元素分析技术相匹配的配套技术得到了广泛应用。随着科研项目的增加，科学家测定的元素范围也逐渐宽泛。通过无机元素分析技术的应用，实现测试流程简化的同时能保证分析结果的准确性，并且大大的提高了地质分析工作的效率。我国紧跟步伐在多地开展地质分析测试工作，并将无机元素分析技术用于地质分析工作中。在工作中不断研究地质分析方法，使得无机元素分析技术在地质样品痕量分析应用中得到推广。
1.2元素形态分析测试技术
元素形态分析属于现代化学分析范畴，近年来对其进行扩展应用到地质分析领域。在地质分析测试工作中，地质工作者提取土壤中的化学元素并对其分析，这是我国地质实验元素化学形态的主要研究方式。另一研究方式是研究分析土壤中的金属与非金属，了解其形态分布及转化过程等信息。通过元素形态分析测试技术的提高，丰富了对土壤中元素的信息，有利于土壤污染的控制，为人类生存环境的改善及生活质量的提高做出贡献。
1.3有机地球化学实验测试技术
近年来地质分析测试技术较突出的发展特点就是从无机分析向着无机与有机并重的方向发展，这为多个领域的研究提供了基础数据，如矿产资源、生态环境等。并在环境及能源等多方面取得显著成果。如环境有机地球化学实验测试技术是建立在实验数据基础上的有机地球化学研究手段，主要对油、天然气等化学特征进行研究。基础工作离不开样品选取及实验测试，通过运用高效液相色谱-荧光-紫外串联法、固相萃取技术、微波萃取等技术，对样品元素进行技术分析，将抽提的元素进行试验检测及定量分析，从而得到可靠数据。有机地球化学实验技术的发展可以为地质资源的测量提供更准确的分析数据。
1.4同位素分析测试技术
同位素分析测试技术的研究主要是同位素测年技术和稳定同位素地球化学在地质调查中的应用。这些测试技术的研究包括微区原位同位素、高灵敏度同位素、复杂样品同位素等。如引进二次离子探针质谱推动了微区同位素测年的发展，多接收器等离子体质谱的发展提高了非传统稳定同位素的分析水平。同位素分析测试技术具有传统测试技术没有的优势，该技术的应用不仅提高了我国同位素测试水平，更为生态环境地球化学交叉学科的研究提供了实验平台。
1.5绿色分析技术和样品制备技术方法
随着环保意识的增强，国内地质分析测试技术的发展趋势发生转变，开始向无污染或低污染的分析技术及样品制备技术方向发展。通过开展样品粒度与分析测试中最低样品消耗量间关系的研究，使得应用基础理论突破。这项研究实现了分析成本的降低及分析效率的提高，并减少了试剂对环境的污染。
1.6实验室基础性工作和科研条件平台建设
现代分析测试技术会产生大量数据，如何高效的进行数据处理对于实验室信息管理系统是一种考验。通过合理利用计算机和信息技术进行大量实验数据的处理，同时将数据进行储存和管理。如基于软件测控的大型离子探针质谱仪远程共享系统的运用，实现了大型仪器的远程共享。为适应地质科研工作的进行，国内地质实验室开始修订地质实验测试方法标准，并制定了一系列标准化的地质实验室测试技术规范。
2我国地质分析测试技术的不足
2.1体制与机制问题
我国地质部门存在的管理体制及运行机制方面的问题主要有地质部门的管理体制不够完善，没有根据需求进行合理的人员分配及整体布局；对于地质实验测试工作缺乏发展目标，未作出整体规划；科技创新能力不强，实验测试技术服务于地质科研的意识较弱；研究模式封闭，未建立科技资源共享的研究机制；科技人员缺乏积极性，科研团队没能有效调动积极性；与国际技术研究的交流或合作欠缺等。
2.2地质测试技术方法研究存在的问题
我国地质实验测试技术研究方面存在的问题主要有实验测试新技术的创新性不高；对于研究结果没有进行深入推广；地质实验室资源共享程度小；难以改变被任务牵着走的局面；地质实验测试技术的标准化程度不够等。
3地质分析测试技术的发展趋势
地质分析测试技术的研究为地质领域的发展提供了发展机遇，接下来我国地质分析测试技术领域的研究主要从以下两方面展开。首先优先支持重大领域或课题，如完善土地及生态环境地球化学调查实验测试体系、建立能源地质与非能源矿产资源调查实验测试体系、完善地下水污染调查实验测试体系等。其次加强研究同位素分析技术、有机地球化学分析测试技术、生态环境地球化学调查评价样品中元素形态分析测试技术等实验测试技术与方法。
总结
随着科学技术进步，国家对于地质工作逐渐重视起来。通过科技改革政策的实施及大量人力物力的投入，地质实验测试工作得到了进步与发展，改变了地质科研工作只求生存的局面。同时这种地质工作的转变要求地质部门加强地质分析测试技术的研究，为地质事业的发展做技术支持。为了满足未来对于测试技术更高的要求，我国地质部门应合理利用新科技提供的硬件软件，不断更新分析测试技术，为我国地质事业的发展提供更多的机遇与挑战。
参考文献：
[1]陈道华，刁少波，张欣等.我国海洋地质分析测试技术[J].岩矿测试，2013，32（6）：850-859.
化学品元素分析篇7
关键词：食品安全微量元素检验测定
引言：
随着国民经济的快速发展，食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战，对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要，迫切需要完善的检验方式，一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。
一、原子荧光光谱法
每种元素的原子荧光强度都是特定的，根据此原理就可以检验出待测的元素含量。这种方法的特点是检测的灵敏度较高，实施过程中的干扰比较少，具有较宽的线性范围，并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。naBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞，在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光，这种方式叫做冷原子荧光光谱法，也可以称作冷蒸汽法。因为aFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高，所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-aFG这几种测定方式。如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法，它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。同时也可以利用此方法检验锗这一微量元素，它多存在于保健食品当中。可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。把仪器最适宜的工作条件选定出来，用酒石酸来进行检验，不仅能够打破干扰因素共存离子，还能够增敏，可以适用于在室温原子化环境下检验锗在保健食品中的痕量。
二、原子吸收分光光度法
此方法是在原子对特征光聚集的基础上相应用的一种检验方式，光源能够辐射出将要检验元素的专门特征光谱，当样品的蒸汽通过它的时候，待检验元素所含有的基态原子就会把它吸收，在所特有的条件下，样品中准备检验的元素的含量与光线入射后被吸收从而逐渐弱化的程度呈正相关，从而就可以检验出待测元素含量。这种方法的优势在于检测分析的范围比较广泛，精密度准确，有着较强的选择性和较高的灵敏度。相配合应用的仪器是原子吸收分光光谱仪，其核心的组成部件是原子化系统，它可以将样品当中准备检验的的元素转变为原子蒸汽并成自由状态。原子化装置由三种类型构成，它包含了氰化物发生器与无火焰原子化、火焰原子化的系统。当一些元素如锡、锗、锑等和一定的硼氢化钠相反应形成了状态为气态的氢化物就产生了氢化物发生的原理。气态原子汞可以由汞所生成，锌和镉都能够形成气态组分。要想进行原子化可以把生成之后的氢化物融入到特殊制作的石英炉当中。氢化物进样有着很大的作用，如最大程度的消除干扰因素，进样过程的效率明显得到提高，很容易实现自动化等。这种方式在原子吸收光谱法中被广泛运用。针对酒水类和饮料等饮品类食品一般会运用石墨炉原子的光谱吸收发对包含的锡和锰元素进行检验，样品可以省略之前的处理阶段，可以应用标准的加入方法和曲线法直接来进行检验，没有机体干扰，也不存在背景吸收，避免了萃取分离、消化、定容等一系列化学处理步骤和过程，使检验程序得到了简化，提升测定分析的效率，加强了结果的可靠准确性。
三、电感耦合等离子体原子发射光谱法
这种方法的工作原理是运用喷雾器将分析的溶液样品雾化，随后再将它引入高频等离子体的火焰之中，从而激发并发光，样品散发出来的光线将会射入到分光器当中，形成光谱，继而获得所要检验元素的光线谱，当此光转换为电流之后将被转入到测光装置当中，依据电流的强度和其显现出来的数值，就能够了解样品里各种微量元素的含量及成份。这种方法的优势为检验结果的限制条件较低，基体产生的效应小，线性范围大并且可以将多种元素共同检验分析和测定。在食品微量元素检验分析之中有着广泛运用。在液态样品如食醋等是可以在稀释过后直接的运用发射光谱来进行测定，此种方式还同样适用于氢化物进样-流动注射。将它和多道等离子光谱仪一起使用，可以检验出高盐食品铅的含量。在检验生物样品的过程中使用这种方式得到的结果仍然令人满意。电感耦合体质谱还可以对玉米粉进行测定，并检验出铁、钙、锌等微量元素，更进一步表明了这种测定方式的直接性和方便性，无需经过复杂的化学处理，分析测定的速度较快等优点。随着这种检验方式的出现，我们不断将其检测功能做出改进，这项应用技术越加受到人们的重视。流动注射进样作为一种多功能的引入方式和处理手段展现出越来越多的优势，他可以节省样品的消耗，提高对高酸高盐的承受能力，减少了对于环境的污染和达到自动化。不断提高特性，研制为新型的引入方式针对于检测样品。
四、电化学分析法
在电化学的分析方法当中，应用较为普遍的方法是极谱法。近来极谱法在检验食品微量元素当中的色素和糖精等成份的研究中有很大的优化和发展。极谱分析有着检验速度快，设备仪器简便，反映敏感度高等优势。在目前的食品微量元素检测中，有一种较为先进的溶出伏安法，它是将待检测的元素通过控制电势电解，将汞电极富集于伏安检测。通过使用伏案技术将准备检验的元素通过电极溶出进入溶液，将整个过程绘出伏安曲线并进行具体分析，由于此操作流程是通过富集溶出，很大程度的提高法拉第电流电解成分，充电的电流值与普通的伏安法相类似，改善了两种比值。所以这种方法被全面使用在超微量和微量元素测定当中。他可以应用在饮料微量元素检测锗当中，操作方法简单，最终得出的结果较为准确。也可以运用离子选择性电极来测定饮料里铅的含量，粮油制品通过溶出伏安法检验，有较高的回收率。电化分析法所需要采用的仪器都是都是价格较为低廉的，因此更加适用于基层的医疗部门、中小食品企业、卫生防疫站等使用。随着计算机科学技术的快速发展和一系列先进现代极谱分析的出现，如脉冲极谱、交流极谱、线性扫描等方式，电化分析法在今后的发展过程中势必会起着更加重要的作用。
五、结论
本文讨论的四种食品微量元素的常规检验方法都有着线性范围宽和准确精密度较高、操作流程简单便捷等优点，但因为这些当中有的检验方式在检测过程中需要花费较多的费用和定期做仪器维护等，所以这些方式并没有得到广泛的普及应用。食品中有着种类繁多的微量元素，这些微量元素在进入人体以后产生着许多生理生化作用，对人体的成长和发育、生老和病死都有着一定影响，食品中微量元素的检测有着必要的作用，通过以上几种常规的检验方法，分析和研究了微量元素对人体健康的重要意义。
参考文献：
[1]彭秧锡.食品试样中矿物元素分析的实验预处理[J].食品研究与开发.2002（04）
[2]王文海.原子吸收光谱法在食品金属元素分析中的应用[J].内蒙古石油化工.2002（02）
[3]许永彬.食品中微量元素测定的意义[J].中国医药指南.2008（15）
化学品元素分析篇8
1.1原子荧光法氰化物原子吸收以及火焰原子吸收、石墨炉原子吸收这三方面是原子荧光技术的主要内容，其在水中痕量、超痕量金属元素的检测工作中发挥着重要的作用。现如今，水中的as、te、Sb、Ge、Bi、Sn、pb、Se八种元素，我国通过自行研制的原子荧光仪器能够有效对其进行检测。同时，在分析有一些易变为氯化物的元素时，原子荧光法更加准确、灵敏，干扰机体程度低。
1.2色谱分析法与此同时，根据快速的分离检测样品而实现对样品的分析是色谱分析法的主要内容。其通过各个混合物中所含有的成分互不相容的特点，其分离、测定工作主要是通过其吸附能力、分配系数、亲和作用的差异而进行的。不仅如此，定性定量分析被检测样品的工作，也能通过这种方法实现。气相色谱分析法、高效液相分析法这两种方法是环境无机分析化学中最为常用的方法。
1.3等离子发射光谱法这种方法不但能够有效进行清洁水基体成分的工作，也可以测定废水内金属和底质、生物样品等元素。同时，灵敏度高、准确度准、检测效率高是这种方式的主要特征，10～30个元素的测量工作，通过这种方法可以一次性测量出来。
1.4等离子发射光谱-质谱法其本质就是质谱分析，它的离子化源是iCp，其灵敏度远远高于iCp-aeS技术，大概高出2～3个级别。在测定质量数超过100的元素时，其在灵敏度方面的优势表现得更为明显，且检出限也很低。例如：利用碎片峰的合理性判断分子离子峰，从分子离子中裂解的常见碎片。
1.5分光光度法和流动性注射分析技术显色反应研究对于灵敏度和选择性的要求是非常高的，而分光光度法能有效地完成对其研究工作。同时，在流动性注射分析技术结合下，加之不同化学操作的应用，能够完成融合萃取、试剂添加、蒸馏、定容显色、测定等步骤。同时，自动分析也是其一大特色，能够在水质在线自动检测中起到良好的作用。其对于样品的需求量少、分析速度快、精度高等是其主要特点，同时，这一方式能够有效地节省试剂，并且可以减少工作人员的工作量。
1.6离子色谱法离子色谱法的工作原理就是对水中含量最高的阴阳离子分离然后测定。这一技术最显著的优点就是选择性及灵敏性很强，能够在同一次检测中测定多种成分。此外，借助电导检测器和阴离子分离，其能够对Br-、no-2、So2-4等离子进行测定，而借助阳离子分离柱则能够对i-、Cn-、S2-等离子和一些特定的有机化合物进行测定。
2化学分析与仪器分析的差异
两者的应用领域有着很大的差异，化学分析一般的测定被测分析物为常量或者是半微量，且其准确度很高，不过精密度较差，所以只能测出常量以及半微量物质的含量，检测微量组分时精确度很低甚至根本检测不出来；使用这一方式进行检测工作时要求其误差不超过0.1%。仪器分析通常都是对微量乃至痕微量进行分析，其准确性不好但精密度很高，能够定性或定量的确定测量成分，但误差很大，一般都会超过1%。比如，一样品要求检测的组分在被检测物中含量是90%，那么检测的误差要求在1%左右就比较大了，即检出89%～91%，而要求误差0.1%左右就比较合理，即检出89.9%～90.1%，此时适用化学分析；使用仪器分析显然误差很大。而对于测定某一样品含量在0.1%左右的组分，误差1%左右就可以，即检出0.09%～0.11%，而要求误差在0.1%就没有这个必要，即检出0.099%～0.101%，此时便适用仪器分析。
3仪器分析方法与化学分析方法的关系
仪器分析：一般都是对微量及超微量进行分析。其优势包括下述内容：效率高、灵敏、需样品量少，可是相对误差以及准确度方面得不到很好的保障，因此仅仅适用于分析微量以及痕量组分。不过这两者之间还是有一定的联系的。第一，现今的仪器分析方法是以经典化学分析方法为前提发展的。我们在进行仪器分析时，一般都要对样品进行前处理，这便需要使用化学分析方式。仪器分析方法是一种相对化学分析方法，这是由于使用该方法测定样品前都必须使用标准溶液开展校对工作，但配置和标定标准溶液的过程就属于化学分析的范围。第二，科学技术的迅猛进步，使得化学分析方法的现代化及自动化成为可能，化学分析的应用领域广，并且各种设施成本低，且能够很好地弥补仪器分析方法的不足，具有仪器分析方法所不可比拟的优点。综上所述，仪器分析方法及化学分析方法都是分析化学的重要组成部分，只有两者协同工作才能起到更好的效果。
4应用与展望
4.1元素定性定量分析环境无机分析化学中，现代仪器分析在元素定性定量分析方面的应用主要是利用无机质谱对微量元素的含量进行测定以及利用同位素质谱对同位素的丰度进行精确的测定。在元素质谱分析中，离子探针分析仪器是主要的部分，这种分析技术具有极高的精确性。其在分析固体材料中的微量元素、痕量元素等工作方面作用显著，同时元素定性分析能够通过峰位来实现，而定量的分析工作便可以通过峰强实现。
4.2环境监测标准现如今，现代仪器已经成为分析环境监测标准的主要方式。同时，在评估环境质量工作中，痕量元素数据也已成为近几年环境标准的参考物质。环境标准物质定值得以实现，环境监测掌控更为有效、记录全面，都是因为此类分析方法具有极高的灵敏度。
4.3痕量与超痕量污染分析准确测定超痕量级别的污染物是现如今环境分析工作的一项新要求。鉴于此，在环境无机分析化学工作中，现代仪器分析的应用范围更加广泛、更加必要。为了有效地分析、检测无机环境，就要努力研究出一种方法，能够检测到低至痕量、超痕量的污染物在大气、水体、食品、土壤、生命体等事物中的含量。除了灵敏度高、选择性好以外，检测痕量、超痕量物质速度快也是其一大特点，“三致”物质的检测工作就是很好的例子。只有应用现代仪器进行检测，才能确保上述检测的成功，使其更有助于环境研究、检测分析等工作。
4.4检测技术连续自动化目前，环境监测分析的方式方法已不再是以往传统的化学分析，而是已进入到了仪器分析的时代，连续的自动化操作也已经逐步代替了以前的手工操作。同时，现如今能够实现自动化连续型监测操作的现代仪器已占据绝大多数。除此以外，定点性、流动性、连续性等优势也是现代仪器监测已经具备的，其监测不仅能够进行全球范围的跟踪，还可以深层次、全方位地了解污染物转移、传递的相关过程，从而使得环境信息能够更加及时有效，分析能力、研究水平也能相对得到完善优化。
5结语
化学品元素分析篇9
【关键词】白酒iCp光谱产地聚类分析
白酒是我国独具特色的传统食品之一，与白兰地、威士忌、朗姆酒等并为世界六大蒸馏酒，以其独特的酿造工艺和风格享誉中外，与世界其它国家的酒种相比，有着不可比拟的风味。中国白酒由于酿造工艺的不同，有浓香型、酱香型、清香型、芝麻香型等种类繁多的区分。不论是四特、酒鬼，还是板城烧锅酒、山庄老酒，都只有在独特的地理环境与气候中才能酿出来。随着市场全球化和国家地区之间商品交流日益广泛，“地理标志产品（Gis）”被消费者高度关注，在实际生产和流通中，受经济利益的驱动，常出现以假乱真，以次充好，以一般产品冒充地理标志产品。因此，需要建立有效的溯源技术对原产地白酒进行保护。
近年来，近红外光谱指纹分析、电子鼻指纹分析、稳定性同位素指纹分析、矿物元素指纹分析、有机成分指纹分析等不同化学分析方法应用于白酒产地溯源研究[1]。白酒中矿质元素是白酒的重要描述特征，涉及产地土壤、酿造工艺、存储及瓶装条件等诸多环节[2]。在此基础上，本文通过测定白酒中矿质元素元素含量并结合化学计量学手段，对白酒产地做了初步的分析。
1材料与方法
1.1实验仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪iCp-aeS（美国pe公司）、电感耦合等离子体质谱仪iCp-mS（美国热电公司）、微波消解仪（美国Cem公司）、超纯水处理器（美国millipore公司）。
1.2实验样品
江西（3个）、湖南（3个）和河北（2个）共8个酒样。
1.2样品前处理
微波消解：将2.5mL酒样加入到酸煮洗净的ptFe（聚四氟乙烯）消解罐中，加入2.5mL硝酸，在通风橱中预消解15min，待酸雾消失后，将消解罐放置微波装置中，按照以下消解程序进行消解（表1）。
消解结束冷却后，开启消解罐，加入少量蒸馏水，将样品转移到干净的peFt塑料瓶中，用少量蒸馏水洗涤消解罐3-4次，合并洗涤液于pet瓶中，稀释定容至50.00g。上机测试之前，用0.45微μL膜过滤，过滤液供上机测试。
1.3仪器参数
iCp-aeS：射频功率1150w；等离子气流量15.0L/min；辅助气流量1.5L/min；仪器稳定时间延迟15s；每次读数时间3s；测量次数3次；试液提升量1.5mL/min；分析元素K、na、Ca、mg。
iCp-mS：RF功率1500w；载气流速1.17L/min；补偿气气流速0L/min；蠕动泵转速0.1rsp；积分时间0.1s；采样深度8.0mm；测量次数3次；分析元素Li、al、p、Cr、mn、Fe、Cu、Zn、as、Sr、Se、Ba、pb。
2结果与讨论
2.1样品元素的测定结果
iCp-aeS光谱法测定8个白酒样品的4种常量元素，结果如表2所示。
iCp-mS光谱法测定8个白酒样品的13种微量元素，结果如表3所示。
2.2标准化
由于白酒中常量元素和微量元素含量差别较大，如果直接进行模式识别分析，常量元素带来的影响将会比微量元素的大，因此，需要对测量数据进行标准化（autoscaling）预处理。标准化预处理是将数据阵中各元素减去该列元素的均值后再除以该列元素的标准偏差，变换公式和便准偏差公式为：
（2-1）（2-2）[3]
式中：为样品i的变量j的值；为变量j（即第j列）的平均值，而为变量j的标准偏差。经过标准化预处理的变量（每一列元素）权重相同，均值都为0，方差或标准偏差均为1。原始测量数据经过处理后得到一个新的8*17的数据矩阵。
2.3聚类分析
本文用SpSS19.0软件对8个白酒样品进行系统聚类分析，主要分为八步：（1）把原始数据标准化得到标准化数据矩阵；（2）计算相似系数矩阵；（3）选出有最大相似系数的样品组；（4）把该组样品加权平均，这样就形成了一个新的组合样品；（5）用新的样品代替原来的一对样品点；（6）对新形成的样品与其余样品数据重新计算相似系数矩阵；（7）重复（2）～（5）的过程，直到把所有样品都归类完毕；（8）按下列原则构成类关系图：若两个样品在已经连接成的组中未出现过，则它们连接成一个新组；若两个样品有一个在某组中出现过，则另一个就加入该组；若两个样品都在同一组中，则这对样品不在分组；若两个样品都在不同组中出现过，则把这两组连接在一起。在方法上采用欧式距离测量，每两样本间用平均（组间）联接法，聚类结果见图1。
由图1可知当临界值为10时，7、8聚为一类，产地为河北的白酒；4、5聚为一类，产地为湖南的白酒；1和2聚为一类，产地为江西的白酒；3和6单独聚为一类。初步的聚类结果表明，利用iCp光谱法结合矿质元素对白酒产地进行可以将河北的就跟其他产地进行区。
3结语
不同产地的白酒具有白酒相似的特征，但由于原料生长土壤、酿造工艺、存储及瓶装条件等会使其矿质元素之间产生差异，因此，通过对白酒中矿质元素的分析可以对其产地进行归属。本文采用微波消解结合iCp光谱对来自不同产地的8个白酒样品中17种矿质元素的定量测定，在对常量元素和微量元素的数据标准化处理以后，结合聚类分析成功将河北产地的白酒与其他两个产地进行了区分。虽然样品量、产地涵盖有所欠缺，但对于今后的地理标志白酒产地追溯技术研究将具有重要的指导意义。
参考文献
[1]魏益民，郭波莉，魏帅，孙淑敏，赵海燕.食品产地溯源及确证技术研究和应用方法探析[J].中国农业科学，2012，45（24）：5073-5081.
化学品元素分析篇10
关键词：化探技术；地质勘查；找矿；采样；地球化学
abstract:thispaperfirstforgeochemicalexplorationtechnologyarereviewed,andthenexpoundsthegeochemicalexplorationtechnologyapplicationingeologicalexploration,andfinallydiscussesthedevelopmentofnewgeochemicalexplorationtechnology,thedeeppenetratinggeochemicalmethods.
Keywords:geochemicalexplorationtechnology;Geologicalexploration;prospecting;Sampling;thegeochemical
中图分类号：p624文献标识码：a文章编号：2095-2104(2013)
一、化探技术概述
化探技术是指系统地测量和研究各类天然物质中与自然资源有关的地球化学指标，进行资源勘查或预测的方法。地球化学找矿作为一种探矿方法，简称为化探。
由于近年来在理论上、方法上、技术上及效果上的迅速发展，它已经从一种单一的直接找矿方法发展成为一门新兴的独立应用学科——勘查地球化学，形成了自己独立的理论基础和应用体系，但在文献中仍习惯上简称为化探。根据勘查对象和方法的不同，它区分为金属矿化探、非金属矿化探、油气化探、地热化探、航空化探、海洋化探和区域化探等。
根据不同的情况与具体要求﹐化探分析可以在中心实验室，驻地实验室或采样现场进行。
在第一种情况下﹐可以获得最高的数据质量﹑丰富的指标信息和较高的分析效率而成本也较低。它的缺点是与现场的信息传递慢﹐周期长﹐难以适时指导下一步的现场工作。
第二种情况是为了缩短现场与实验室之间距离﹐以降低一些效率和质量要求换取加快信息传递的折衷或过渡类型。
第三种是就地分析(或现场分析)﹐即使用简易分析方法或便携式探测仪器在点上直接取得数据。它最为灵活﹐特别在踏勘或异常检查阶段﹐可以立时采取工作措施﹐取得最大地质效果。其缺点是由于受到仪器设备的大小和重量﹐能源消耗和工作环境条件等的限制﹐就地分析只能测定少数指标﹑较小的样品数量﹐达到较低的分析质量要求。
二、化探技术在地质勘察中的具体应用
（一）化探技术在金矿地质勘察中的应用
随着勘察程度的提高，在出露区找到新矿床的可能性变小，加强隐伏区找矿法的研究与应用是广大地质找矿工作者面临的挑战。
1、定点及编号
将采样点的位置准确地标定在相应的图件上称为定点。测区用规则测网采样时，将测量结果换算成坐标落在图件上。采样点的误差最好不超过点线距的1/20～1/10。若用不规则测网采样时，定点的误差要大些，一般要求定点的误差在相应图中不超过1mm。编号应按所采样品顺序、工种、不同方法分别进行连续编号。
2、采样
（1）采样对象为基岩
地表岩石测量采样有三种方式：采新鲜基岩、采半风化基岩和风化基岩的残积碎块。采集时一般在直径1m范围内，敲取3-5块组成一个样品，分别包装不得混淆。要注意避免样品的人为富集和贫化。对钻孔岩石采样时，应对岩芯自上而下按一定间距采样，每个样品在点距1/10范围内采3～5块组成。点距一般为0.5～5m，近矿加密，远矿放稀。浅井、探槽、坑道内的采样基本与钻孔岩芯采样相同。进行岩石背景测量采样（即正常区的岩石采样）时，应在采样点1m2的范围内，均匀采取无矿化现象的新鲜基岩3～5块组成一个样品。为了有代表性，同种岩性样品数一般不得少于30件。所有岩石测量的样品重量一般为100～200g。
（2）对象为正常发育的残坡积层
样品应当采自最富含指示元素的层位，一般采自残积层。腐植殖层因含大量植物根系等有机质对分析工作不利，故不予采集。混入的岩石碎块、植物根系应予除掉。每个样品的原始重量为100～150g。
（3）金矿岩石测量
原始样（100～200g）干燥粗碎过20目筛孔研磨全部过30目筛孔缩分至40g研磨过80目筛孔取20g送分析剩余部分留作副样。
采样层位的确定原则应为有利于金属活动态富集的稳定的层位，样品为长期滞留本地，基本未经运移。在首先考虑土壤样品的代表性和有效性，保证地质效果的前提下，要注意提高工作效率，控制经济成本。
3、加工
样品加工的目的是使样品的物质组成和粉碎程度符合分析测试要求。土壤样品采集后，均严格按样品加工的操作程序标准执行，采用风干、日晒的方法，随时擦搓或用木棒轻敲碎样品，过40目筛，装入纸袋。为防止各种污染，加工完一个样品后，将所用工具刷扫干净，再用于下一个样品的加工，并对当日加工的样品进行查对，查对无误后每10个样品用线绳扎紧，按顺序装箱。
样品加工程序是：晒干搓碎过筛充分摇荡对角线缩分装袋装箱。样品加工满足化探工作要求。土壤样品过40日后，交中心实验室加工处理，磨碎至200目进行5个相态的提取测金分析。
4、数据处理
勘察化探数据处理是应用数学方法从地球化学原始数据中提取指示元素的信息，揭示指示元素含量(变量)与各种地质现象的内在联系。其结果和图示信息为异常圈定、异常评价和靶区筛选找矿提供有效的研究和服务。只有确认测区内元素含量是属于或近似于对数正态分布或正态分布时，才能用数理统计方法确定背景值和背景上限值。如果符合，可以用正常的程序进行处理，如果不符合须对原始的数据按照一定的规则进行剔除后才能用正常的程序进行处理。常用的方法有偏度、峰度检验法。
（二）化探技术在地质找矿中的野外工作应用
化探技术找矿的野外工作比较简单，主要任务就是采样，但是任务单一，而内涵非常重要。
地球化学背景
地球化学找矿方法的基本原理，就是通过地壳中地质体元素成分的种类、元素含量变化来进行找矿的。地球的形成至今已有40多亿年的时间，在这漫长的地质演变过程中，地壳中元素的分布极不均匀，个元素的含量具明显的差异，有的元素占地壳中元素总含量明显差异情况下，如何掌握元素含量变化规律，运用地球化学找矿方法，就必须了解地球化学背景。
地质体主要指地壳中经地质作用下形成的物质堆体。它包括有岩浆岩、沉积岩、变质岩以及矿体和构造运动下的堆积物等，地质体的物质成分，最基本的单位就是元素，而地质中的元素种类、元素的含量又在成矿过程中起到非常重要的作用。
地质体中元素的种类、元素的含量、元素的组合主要取决于两个方面：一是元素自身特性，二是环境条件。
地质体中的地球化学背景是化学专家经过长期的了解和分析分出一个参数。地球化学找矿方法就是对照这些参数，发现偏离参数现象，寻找异常现象和异常地段，达到找矿目的，在野外找矿的作用如何运用地球化学背景非常重要。
2、野外工作
（1）野外采样过程中，除按照《化探》工作规范要求进行以外，还必须结合实地的地质变化特征去进行。
例如岩石地球化学找矿方法，采样时除按照规范要求，依照比例尺大小进行之外，还有一点非常重要的因素，就是一定要根据岩性的变化特征进行采样。
（2）采集样品所分析出的数据，尽量达到元素赋存在地质体中的真实含量。这就要求在采样时，必须考虑到采样点的环境条件，因为环境条件的变化，直接影响到元素含量的变化。
例如，土壤地球化学找矿法，除按照规范要求外，还应考虑到采样点的环境条件，如地形特征、植被发育特征、采样点是否存在着人为因素等等。
（3）样品采集过程还须注意采样点的地形、地势、气候条件，而这些因素会直接造成元素的种类和元素的含量的变化错误。对异常的解释和评价将带来很大麻烦，甚至会吝惜找矿地段。
例如水系沉积物地球化学找矿法在采样时，地形、地势、水系的发育特征，水的流速，流量都将影响水系沉积物中元素的变化。
3、室内资料整理
地球化学找矿方法室内资料整理是一项非常重要的工作，不仅《化探》资料内容繁多，还必须进行数据处理，各种样品分析误差的校正，异常解释评价的依据，地球化学因条件限制的编制等等。但室内整理的最终目的，还是圈定异常，找出异常地段，选择找矿方向达到找矿目地的。因此，在资料整理过程应该做到以《化探》资料为基础，实地地质特征为依据，综合评述，才能有效的达到找矿目的，即不遗漏可靠地段，也不会盲目圈定异常范围。
化探技术的发展的新理论、新方法——深穿透地球化学
（一）深穿透地球化学方法简述
深穿透地球化学方法是指能够有效探索数百米以下隐伏矿床的方法(如被冲积物、冰积物、风积物及成矿后沉积的沉积岩或火山岩掩埋的矿床。
这些方法的共同特点是探测深度大，可达数百米；所测量的主要是直接来自深部矿体的直接信息；这种信息极为微弱，往往在亿分之几至百亿分之几；但这种微弱信息反而更可靠，因为常规化探中起干扰作用的物质发不出这种信息。
测试分析技术精度的不断提高（如电感耦合等离子体质谱(iCp—mS)的应用）、测试分析方法的不断改进也为深穿透方法提供了技术保障。
（二）难识别类型或难识别矿种勘查
1、砂岩型铀矿
过去对铀矿的勘查主要是利用放射性方法。放射性方法在铀矿找矿历史中发挥了巨大作用，但放射性方法只适用于寻找出露矿或近地表矿，即使只有几英尺土壤盖层或岩石盖层，该方法就无能为力。现在世界各国都将找矿方向转向盆地中砂岩型铀矿。而盆地中砂岩型铀矿都为隐伏矿，产于地表以下几十米至几百米深处。因此，发展能用于盆地砂岩铀矿评价的地球化学方法是勘查地球化学面临的重要挑战。中国正在这方面取得重要进展，利用深穿透地球化学方法的元素活动态提取测量可以有效发现300m盖层以下的铀矿体。
2、黑色岩系中铂族元素矿床
俄罗斯干谷pGe-au矿床，德国-波兰交界地带Cu-au-pGe加拿大育空nick盆地ni-Zn-mo-pGe矿床的共同特征是都产于黑色岩系中。我国西南地区有大片黑色岩系分布，并且已经发现巨大的铂族元素、铜、镍等地球化学异常。但由于黑色岩系中含有大量有机碳和金属呈超微细分散状态，因此难以识别。这类矿床从地球化学勘查角度讲正在处于突破的前夜，就像我国80年代在微细浸染型金矿一样，在地球化学勘查技术没有突破之前，觉得很难，而随着深穿透地球化学技术的突破，将变得非常简单。
结语
综上，在采用化探技术进行矿床勘探找寻时，由于地质环境的复杂性，要求地质勘探人员必须要严谨细致的开展工作，对于化探技术所收集的资料的解释要以科学的态度进行研究探讨，综合多方面因素，最大程度的降低解释的多解性，使异常现象的解释更加合理与精确。
参考文献
[1]王学求.地球化学勘查技术进展[m].2006.