炭纤维篇1
>>对位芳纶纤维与莫代尔纤维混纺纱的生产实践菠萝叶纤维与大豆蛋白纤维混纺纱粘胶/竹纤维/醋酸长丝混纺纱的研发蚕蛹蛋白纤维混纺纱的生产实践开发多纤维混纺纱的生产实践高比例弹性短纤维混纺纱的开发与质量控制竹浆纤维/长绒棉/竹炭纤维混纺针织纱开发及性能测试大豆纤维/棉混纺纱线性能与混纺比关系的研究铜氨/poreltm纤维涡流混纺纱生产实践混纺纱线中纤维的分布测试算法棉/芦荟纤维混纺纱线开发及性能测试负离子丙纶纤维／粘胶／棉混纺纱工艺的可纺性研究聚乳酸纤维的性能特点与产品开发前景聚乳酸(pLa)纤维/羊毛混纺产品定量化学分析方法的探讨多组分混纺纱线的开发与生产大麻混纺纱线的开发与生产竹炭纤维―新世纪的理想化工材料刻鹄类鹜:竹炭纤维行业难解的迷局竹炭纤维的性能及其应用探讨咖啡炭纤维混纺针织面料的开发与性能研究常见问题解答当前所在位置：,2007-4-20
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炭纤维篇2
1实验材料及方法
1．1材料本工作研究了7种炭纤维，包括t300B、t700SC和5种国产炭纤维，其力学性能如表1所示，其中CF－1与CF－2、CF－4与CF－5的纤维本体和表面处理工艺相同，但上浆剂种类不同。树脂采用180℃固化的航空用环氧树脂体系，由北京航空材料研究院提供。采用索氏萃取法在70℃丙酮溶液中提取24h后干燥得到去剂炭纤维，提取的丙酮溶液挥发后得到炭纤维的上浆剂（7种炭纤维上浆量1．2％～1．3％），其中CF－1与CF－4采用了同一种上浆剂。
1．2纤维表面化学组成分析采用nicolet公司的560型红外光谱仪对萃取得到的上浆剂进行红外光谱分析，扫描范围400～4000cm－1。采用ULVaC－pHi公司的pHiQuanteraSXmtm型X射线光电子光谱仪，XpS分析炭纤维表面元素含量采用al阳极靶，能量分辨率为0．5eV，分析室真空度为6．7×10－8pa。特征峰拟合采用扣积分背底，高斯－洛仑兹混合函数双拟合。
1．3纤维表面形貌与粗糙度测试纤维表面形貌采用Camscan公司的apollo300型场发射扫描电子显微镜对表面喷金后的炭纤维放大1万倍进行表征。采用Veeco公司的Dimensionicon型原子力显微镜测试纤维表面粗糙度，扫描区域为3μm×3μm，通过原子力显微镜自带的nanoScopeanlysis软件处理得到粗糙度。
1．4单丝复合体系界面断裂能的测试单丝断裂测试（SFFt）用试样类型为aStm－D638标准中的狗骨型试样，如图1所示，试样的固化工艺为130℃／1h，180℃／2h，190℃／3h［9］。采用单丝拉伸仪对试样进行测试，通过测得的纤维第一个断点（初始断点）的脱粘长度Ld以及纤维断裂时的拉伸应力，按wnD模型可求得界面断裂能Γi。wnD模型考虑了纤维断裂、纤维／树脂脱粘以及纤维断口附近树脂局部开裂等力学行为的影响。界面断裂能计算公式如式（1）所示［9］：式中：Γf为纤维断裂能；Ld为初始断点脱粘长度；rf为纤维半径；ef为纤维杨氏模量；Gf为纤维剪切模量；rm为树脂有效半径，即在单丝复合材料体系中，与纤维作用的有效树脂半径，计算中取rm＝12rf；Gm为树脂剪切模量；σf∞为纤维远端应力，除测试时所受的拉伸应力σm外，还包括固化过程产生的热残余应力σfth以及热残余应力计算公式如式（4）所示，因炭纤维轴向热膨胀系数极小，忽略纤维热膨胀的影响。实验中每种情况测试6～10根试样。
2结果与讨论
2．1炭纤维表面物理化学特性分析（1）炭纤维表面形貌与粗糙度分析首先分析了7种炭纤维的表面形貌，其结果如图2所示。从图2中可以看出，t700SC表面光滑，几乎没有沟槽，而其他6种纤维表面均有明显的沟槽。为了进一步区分这些纤维的表面粗糙程度，采用原子力显微镜得到了其表面粗糙度，结果如表2所示。由表2得出的粗糙度值可以看出t300B最为粗糙，而CF－1和CF－2表面较为平整；t700SC表面粗糙度最低。考虑到aFm扫描范围的限制和测试的误差，可以认为除t700SC以外，其他几种炭纤维的表面粗糙程度相近。（2）炭纤维上浆剂性质分析7种炭纤维的上浆剂的红外光谱测试结果如图3所示。从图3可以看出，7种炭纤维上浆剂的红外光谱图在914cm－1均有对应的峰，说明这几种上浆剂都含有环氧基团；t700SC，CF－1，CF－4，CF－5在3500cm－1含有—oH基团，而t300B，CF－2和CF－3则含有部分的—nH2基团；从峰位置和吸收率可以看出，CF－1和CF－4的红外谱图重合，可知它们为同一种上浆剂；CF－4和CF－5在峰位上基本一致而峰的强弱不同，说明其上浆剂中含有相同的组分，但组分含量不同。而CF－1和CF－2的上浆剂不仅峰位不同峰强弱也不同，即所含官能团的种类不同，说明它们的上浆剂组分不同。为了进一步分析上浆剂的化学组成，对7种炭纤维做了XpS测试，得到C，n，Si，o四种元素的组成（因为Si的含量极少，可能是空气中的灰尘所致，故不分析Si含量），C，n，o含量结果如表3。由表3可以看出七种纤维上浆剂中主要元素均为C和o，其中t300B，CF－2和CF－3中含有较多的n，而其他炭纤维中含很少量的n或不含n，这和红外光谱指出的t300B，CF－2和CF－3上浆剂中含有—nH2的结果是吻合的。此外，不同纤维的o／C不同，进一步说明几2．2炭纤维／环氧界面断裂能与影响因素研究界面断裂能［9，10］是表征界面韧性的一个指标，类似于复合材料层板用GⅠc，GⅡc表征其韧性，界面断裂能也是从能量的角度来评价界面韧性的。因此，采用单丝断裂能量法测试了7种炭纤维及其去剂纤维和环氧树脂复合后的界面断裂能，其结果如图4（a）所示。由图4（a）可知，7种炭纤维去剂后的界面断裂能均低于未去剂炭纤维，说明炭纤维上浆剂对界面韧性的提高是有益的。分析原因认为，在固化过程中上浆剂与纤维表面和树脂基体会发生反应，形成区域的化学组成和力学性能与树脂基体不同，该区域增大了界面的厚度同时减小界面区的应力集中，从而增大了界面的韧性［11］。由图4（b）可看出t700SC的初始断点脱粘长度较长，CF－4和CF－5的初始断点脱粘长度较短。对应表2粗糙度的值，发现炭纤维表面较为粗糙时测得脱粘长度较短，界面断裂能比较高。对于t700SC，CF－4和CF－5而言，其抗拉强度在4800～4900mpa，非常接近（见表1），而t700SC的界面断裂能远小于CF－4和CF－5，去除上浆剂后t700SC的界面断裂能仍明显小于CF－4和CF－5，说明上浆剂种类的不同不是导致界面断裂能存在差异的主要原因。如前所述，除了上浆剂，3种炭纤维的表面粗糙度差异较大，t700SC最光滑，且其粗糙度远低于CF－4和CF－5，不利于界面黏结［12，13］。对于t300B，CF－1，CF－2和CF－3这4种炭纤维，它们的抗拉强度在3800mpa左右（见表1），且其粗糙度相差不多，只是上浆剂不同，且其去剂纤维的界面断裂能也没有很明显的差异，说明对于性能相近的炭纤维，其表面粗糙度决定了界面断裂能。已知CF－1／CF－2与CF－4／CF－5是上浆剂不同纤维本体相同的炭纤维，它们的强度和表面粗糙度都基本相同，得出的界面断裂能也相差不多。CF－1和CF－4采用了相同的上浆剂，且其表面粗糙度相近，但CF－4的拉伸强度大于CF－1，对应的界面断裂能CF－4也要远大于CF－1。由界面断裂能的计算公式（1）可知，界面断裂能与纤维远端应力的平方成正比［9］，并且由图5可以发现单丝复合体系初始断点的远端应力平均值与纤维本身的拉伸强度接近，去除上浆剂后的CF－1和CF－4的远端应力值也主要决定于它们各自纤维本体的强度，因此纤维拉伸强度对界面断裂能有重要影响。对于相同拉伸性能级别的炭纤维而言，如t300B，CF－1，CF－2和CF－3以及CF－4和CF－5，粗糙度差别不明显，但其界面断裂能仍有差异，这主要与上浆剂的性质有关，表3和图3的结果已表明上浆剂的种类和化学性质存在差异，而上浆剂会影响界面形成的过程，进而影响界面的性能［14，15］。但是与纤维拉伸强度和纤维表面粗糙度相比，上浆剂的性质对界面韧性的影响相对较小。
炭纤维篇3
炭纤维是一种主要以sp2杂化形成的一维结构炭材料。根据其合成方式和直径不同可分为：有机前躯体炭纤维（pan基、粘胶丝基、沥青基炭纤维）、气相生长炭纤维(Vapor-grown carbon fiber 简称 VGCF)、气相生长纳米炭纤维(Vapor-grown carbon nanofiber 简称VGCnF)、炭纳米管（carbon nanotube 简称Cnt），如图1所示。自从1991年iijima ［1］ 发现纳米炭管以来，由于其特殊的物理性能和力学性能而引起科学家们的广泛兴趣，同时也促进了气相生长炭纤维在纳米尺度上即气相生长纳米炭纤维的研究。
气相生长纳米炭纤维一般以过渡族金属Fe、Co、ni 及其合金为催化剂，以低碳烃化合物为碳源，氢气为载气，在873 K～1 473 K下生成的一种纳米尺度炭纤维。它与一般气相生长炭纤维(VGCF)所不同的是，纳米炭纤维除了具有普通VGCF的特性如低密度、高比模量、高比强度、高导电等性能外，还具有缺陷数量非常少、比表面积大、导电性能好、结构致密等优点，可望用于催化剂和催化剂载体、锂离子二次电池阳极材料、双电层电容器电极、高效吸附剂、分离剂、结构增强材料等。tibbetts［2］在研究了VGCF的物理特性以后，发现小直径气相生长炭纤维的强度比大直径的强度要大。
endo［3］用透射电镜观察到气相生长法热解生成的炭纳米管和电弧法生成的炭纳米管的结构完全相同。所有这些，都使气相生长纳米炭纤维的研制工作进入了一个新阶段。
另外，从图1的直径分布来看，纳米炭纤维处于普通气相生长炭纤维和纳米炭管之间，这决定了纳米炭纤维的结构和性能处于普通炭纤维和纳米炭管的过渡状态，因而，研究普通炭纤维、纳米炭纤维、纳米炭管的结构和性能的差异将具有重要的意义。
2 气相生长纳米炭纤维的制备方法与影响因素
刘华的实验结果表明VGCF的强度随着直径的减小而急剧增大［4］。tibbetts［2］在研究VGCF的物理特性时，也预测小直径的VGCF要比大直径的VGCF强度要大得多。由于VGCF的直径主要是由催化剂颗粒的大小来决定的［5］，因此大批量生产VGCnF的关键问题是催化剂颗粒的细化。
目前，VGCnF的制备主要有三种方法：基体法［6，7］、喷淋法或者流动催化剂法［8］和改进的流动催化剂法［9］。所谓的基体法是将石墨或陶瓷作基体，施以纳米级催化剂颗粒做“种籽”， 高温下通入碳氢气体化合物，在催化剂的作用下碳氢气体分解并在催化剂颗粒的一侧析出纳米级纤维状炭。例如，Rodriguez［10］在基体上喷洒超细催化剂粉末，即用所谓的基体法高温降解碳氢化合物气体制备出50 nm～80 nm的VGCnF。这种基体催化剂方法可以制备出高质量的VGCnF。但是，超细催化剂颗粒的制备非常困难，在基体上喷洒不均匀，而且纳米炭纤维只在有催化剂的基体上生长，因而产量不高，不可能工业化生产。tibbetts［8］用喷淋法或者流动催化剂法在一个垂直的炉子里成功地制备出了50 nm～100 nm的VGCnF。虽然这种方法提供了大量制备VGCnF的可能性，但是由于催化剂与碳氢气体化合物的比例难以优化，喷洒过程中铁颗粒分布不均匀，且喷洒的催化剂颗粒很难以纳米级形式存在，因此在制备纤维的过程中纳米级纤维所占比例少，而且总是伴有大量的炭黑生成。
为了解决以上两种方法的不足，充分利用基体法和喷淋法各自的优点，本研究小组用改进的气相流动催化剂法，在水平反应炉里，生长出10 nm～100 nm的VGCnF［9］。改进的流动催化剂法的主要特征是，催化剂并不是附着在基体上，也不象制备VGCnF所用的喷淋法或者流动催化剂法，将催化剂前驱体溶解在碳源溶液中，而是以气体形式同碳氢气体一起引入反应室，经过不同温区完成催化剂和碳氢气体的分解，分解的催化剂原子逐渐聚集成纳米级颗粒，因此分解的碳原子在催化剂上将会以纳米级形式析出纤维状炭。由于从有机化合物分解出的催化剂颗粒可以分布在三维空间内，因此其单位时间内产量可以很大，可连续生产，有利于工业化生产。
影响气相生长炭纤维的因素很多，研究也较充分，如氢气的纯度、碳氢气体化合物的分压、氢气和碳氢气体化合物的比例、反应温度、催化剂（颗粒大小、形状、结晶构造）的选取、气体的流量、微量元素的添加（如S）等都会影响到VGCF的生长。由于VGCnF和VGCF一样也是双层结构，即由两种不同结构的炭组成，内部是结晶程度比较好、具有理想石墨结构、中间空心的初期纤维；外层是结晶程度比较差、具有乱层结构的热解炭层［9］。因此，影响气相生长炭纤维的因素，也将影响着VGCnF的生长。
(1) 氢气除了作载气外，还用以将Fe、Co、ni等的金属化合物还原成为起催化作用的Fe、Co、ni等单质。另外，还具有下列作用：(a)H2在金属表面上的化学吸附可以阻止石墨炭层的凝聚反应；(b)H2在金属表面上的化学吸附也可以弱化金属与金属间的结合力，使金属颗粒的大小适合于生长炭纤维［10］；(c)H2的存在也可以使催化剂颗粒重构，以形成可以大量吸附碳氢化合物的表面［11］。
(2) 其它元素如硫的加入对VGCF的生长也产生很大影响，Kim［12］在研究硫的吸附与碳在Co做催化剂析出时的相关作用时发现：少量的硫可以促进金属表面的重构，防止催化剂失活。硫量过大，则会生成过多的硫化物，抑制催化剂的催化活性。另外，少量的硫也可以促进催化剂颗粒分裂，这对于生长高质量的纳米级VGCF具有非常重要的作用。
(3) 为了高效率生长VGCnF，催化剂一直是研究的热点。Baker发现在铁磁性金属中添加第二种金属可以改变炭纤维的生长特性，产生非常高的有序结构［13］，生长多种形态的炭纤维。而且可以减少催化剂颗粒直径，VGCF的产量和生长速率也有所提高［14］。人们也发现往过渡族金属(Fe、 Co、 ni) 中引入第二种金属同样也能影响VGCnF的形貌和特性［6, 7］.Chambers 等 在研究往Co里加入Cu对VGCnF的结构和性能的影响后, 发现所制备的VGCnF具有非常高的结晶性［7］。
另外, Rodriguez ［6］ 用纯铁作催化剂制备出石墨片层平行于纤维轴向的ribbon 型的纳米炭纤维; 用Fe-Cu (7:3)作催化剂制备出石墨片层与纤维轴向呈一定角度的 herringbone 型的纳米炭纤维; 用硅基铁作催化剂制备出石墨片层垂直于纤维轴向的纳米炭纤维。所有这些现象都说明了催化剂颗粒的特性影响着纳米炭纤维的生长。
总之，氢气的分压、催化剂的选取、碳氢化合物的流量、微量元素的加入都会影响炭纤维的生长，对于VGCnF的制备，所有这些因素都必须加以考虑。
3 气相生长纳米炭纤维的生长机理
一般认为，VGCnF与VGCF一样是由两种不同结构的炭组成的，内层是结晶比较好的石墨片层结构（即纳米炭管），外层是一层很薄的热解炭，中间是中空管。这些结构特性决定了VGCnF两个不同的生长历程。即先是在催化剂表面气相生长纳米纤维，然后是在其上面热解炭沉积过程。其中，在催化剂表面气相生长纳米炭纤维可以分为以下几个过程：
(1) 碳氢气体化合物在催化剂表面的吸附；
(2) 吸附的碳氢化合物催化热解并析出碳；
(3) 碳在催化剂颗粒中的扩散；
(4) 碳在催化剂颗粒另一侧的析出，纤维生长；
(5) 催化剂颗粒失活，纤维停止生长。
目前，世界各国的科学家对VGCnF的生长机理还没有一个统一的认识，在许多方面还有争议。
例如：碳在催化剂颗粒中的扩散是靠温度梯度为推动力还是靠浓度梯度为推动力；真正起催化作用的是金属单质还是金属碳化物至今也是一个争论的焦点。
oberlin ［5］ 用Fe-苯-H2体系生成了VGCF，并对催化剂颗粒的电子衍射进行分析，发现有渗碳体Fe3C的存在。audier［15］用选区电子衍射技术也发现了Fe5C2和Fe3C的存在。Baker［16］在研究了各种Fe的氧化物和碳化物的反应活性之后不同意渗碳体有催化活性的观点。当用很高浓度的渗碳体做催化剂时，没有发现炭纤维生长。
Yang在研究H2对碳降解的作用时发现，Fe3C表面对苯的热解无活性，通H2后恢复了金属性，则生长炭纤维的活性也恢复了。尽管金属碳化物有催化活性的说法与实验结果不符合，但碳化物的表面作用不可忽视。
另外，碳在催化剂颗粒中的扩散是靠温度梯度为推动力还是靠浓度梯度为推动力也是一个争论的焦点。最初，Baker ［16］ 假定碳在催化剂颗粒中的扩散是靠温度梯度为推动力的。碳氢气体化合物在催化剂颗粒一侧放热分解，而在另一侧吸热析出。这样，就在催化剂颗粒中存在一个温度差，从碳氢气体化合物分解出的碳原子在这种温度梯度的作用下从催化剂颗粒的另一侧析出，生长炭纤维。
而Holstein ［18］ 则认为碳在催化剂颗粒中的扩散是等温扩散，是靠浓度梯度为推动力的。Rostrup-nielsen和trimm［19］也认为碳在催化剂颗粒中的扩散是靠浓度梯度为推动力的。Holstein和Boudart［20］通过计算得出当金属催化剂表面发生放热反应的时候，在气体/金属界面和金属/纤维界面所产生的温度差小于0.1K可以忽略。另外，Rostrup-nielsen［19，21］也发现在催化剂颗粒表面发生吸热反应的纤维生长。因此，他们认为碳在催化剂颗粒的扩散是靠浓度梯度为推动力而不是靠温度梯度为推动力的。不论靠什么作推动力，炭纤维的生长速度主要由碳原子在催化剂颗粒中的扩散速率决定，则是不容置疑的［18］。当催化剂表面被热解碳完全覆盖而失去催化活性时，纤维就停止生长。
对于碳氢气体化合物催化热解析出碳和催化剂失活的问题，许多科学家研究了金属与气体的界面反应。碳作为碳氢气体热解的最终产物有三种聚集状态：颗粒、片状及纤维状。随着反应条件不同，三种形态所占的比例将有所变化。当碳氢气体分子与催化剂颗粒相撞时，碳－氢、碳－碳键被削弱，再与气氛中的氢作用，各原子将重新组合，有人认为这时将产生一种活性很高的过渡态碳原子［22］,它继续变化的方向有以下几个：
(1) 再与吸附在铁表面的氢和碳氢化合物结合;
(2) 与同类碳原子相连形成表面包覆碳;
(3) 进行催化剂体内扩散;
(4) 析出、连续长出炭纤维;
其中(2)与催化剂失活有关。
尽管上述生长过程，为典型的晶须状纤维提供了一个合理的解释，但对于分叉状、多方向状、螺旋状VGCF却不能自圆其说。对于VGCF的分叉现象，可能是由于碳以固态形式从催化剂中析出，这会对催化剂颗粒产生排挤力，这种排挤作用可能会使催化剂颗粒分裂为两个或更多的小颗粒，这些小颗粒对纤维的生长仍然起着催化作用，结果导致了VGCF的分叉。
对于双向状、多方向状、螺旋状VGCF的生长机理，人们还没有统一和明确的认识。目前也仅仅是一些推测，认为氢气和第二种金属的加入，会使催化剂颗粒重构，形成适于生长VGCF的多个晶面［15］，然后是碳原子在颗粒中的扩散，在晶面上析出，生长VGCF。气相生长炭纤维尽管有大约二十年的研究和发展历史，但由于其生长过程的复杂性，人们对其生长机理的认识还远未完成，随着实验技术的发展，认识将更加深入。
4 气相生长纳米炭纤维的性能及应用前景
作为一维结构的VGCnF具有许多优越的性能，因此它的潜在应用十分广阔。
由于VGCnF的缺陷数量很少、结构致密，所以VGCnF具有高强度、高比模量的力学性能，其强度比普通 VGCF 大。并且VGCnF具有直径小、长径比大的特点，因此可以用于高级复合材料的增强体，也可以用于航空、航天、环境、工民建材料及日常生活用品及其它高科技领域。
VGCnF表面具有分子级细孔，内部也具有细孔，比表面积大，气体可以在VGCnF中凝聚，因此可以吸附大量气体，是极具潜力的储氢材料，也可用作高效吸附剂、催化剂和催化剂载体。
另外，纳米炭纤维还具有较高的导电性，可望用于锂离子二次电池阳极材料、双电层电容器电极等。
直径为10 nm～20 nm的炭纤维在结构上和纳米管的结构相似，使气相生长法代替电弧法制备高纯度的纳米炭管成为可能。总之，高质量的纳米级VGCF的大量制备、充分利用其特性，开发新的应用领域，将是人们为之努力的方向。
5 改进流动催化剂法制备的VGCnF
很久以前，人们就发现碳氢气体化合物通过过渡族金属表面催化降解可以析出微米级炭纤维，但直到九十年代才发现此种技术也可用来制备纳米炭纤维和纳米炭管。
本研究小组根据纤维直径大小主要由催化剂颗粒大小决定的这一事实，我们用易挥发的过渡族金属有机化合物析出的Fe 、Co、 ni原子可以凝聚成纳米级催化剂颗粒的特点，采用改进的流动催化剂法制备出纯净的纳米炭纤维。如以苯为碳源，以二茂铁为催化剂前驱体，以氢气为载气，在1373 K～1473 K下成功地制备出直径在5 nm～500 nm内可控的纳米炭纤维。并且经过一系列的实验研究，发现了一种VGCnF的生长促进剂-含硫化合物，它一方面可以有效地阻止无定形碳、炭黑等杂质的生成，另一方面可以大大增加VGCnF的产量和收率。实验装置如图2。得到的VGCnF外观上有两种形式。一种为薄膜状“织物”，非常薄；一种为块状，有弹性，得到的产物如图3(a), 3(b)所示。
实际上这些束状纤维是由许多单壁或者多壁纳米炭管组成的［23］。图 5(a) 和5(b)是块状产物的Sem和tem形貌。从Sem图中可以看出块状产物也非常纯净。纤维直径分布比较均一，而且大部分纤维可以观察到中空管的存在，纤维的表面也非常光滑。
用改进的流动催化剂法制备VGCnF不仅设备简单，而且能半连续或连续生产，制备的VGCnF具有直径分布比较均匀、产品纯度高等优点，目前正在深入研究该方法的放大技术。
6 小结
VGCnF是一种十分独特的纳米炭材料，具有许多与众不同的特性，如非常小的尺寸、独特的电学性能、特别优良的力学性能及吸附与催化特性。VGCnF具有十分广阔的应用前景，对其进行广泛而深入的基础和应用研究，具有十分重要的科学意义。
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炭纤维篇4
通过合理设计试验方案，在aSL2000全自动气动剑杆试样织机上织制了4种不同规格试样，测试透气性，指出了可以通过调整织物紧度来改善竹炭涤纶纤维织物的透气性，使其具有更佳的穿着舒适性。
关键词：竹炭涤纶纤维；透气性；紧度；舒适性
竹材在高温的条件下受热分解得到固体产物竹炭，主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素，竹材炭化后，竹材中含有的无机成分大都留在竹炭灰分中，其中含有相对较多金属元素钾、镁、钠、钙、铁、锰等元素。竹炭研磨成竹炭粉，经用硅表面活性剂处理，在高温下与聚酯切片混熔，通过传统涤纶纺丝工艺加工制得竹炭涤纶纤维。
竹炭涤纶纤维中的炭粉分子结构呈六角形，炭质密、孔隙多、表面积大，具有较强的吸附能力，使其纤维和织物具有导湿、干爽、除臭等功能，并有一定的抑菌性。同时由于含有多种金属元素，使其还具有超强抗静电性能、抗辐射性能等等，这些都使得对竹炭涤纶纤维产品的开发越来越广泛。近年来，人们利用竹炭涤纶纤维不断研发出具有抗紫外线功能、抗菌防霉功能、保健功能等特殊要求的高档织物面料，用于加工具有特殊要求的医用服装、孕妇及婴幼儿服装、保健服装等等。
竹炭涤纶纤维织物的性能，如透气性、弹性、悬垂性等直接影响人体穿着时的舒适、美观程度，因此研究其织物性能亦具有重要的理论价值和实际意义。这些性能与组成纱线的纤维种类、紧度等因素密切相关。本文通过对织物进行设计、织造和测试，对竹炭/涤纶纤维织物的紧度参数对透气性的影响做了一些探讨。
1试验方案设计
本试验目的是研究不同的竹炭/涤纶纤维织物的透气性能，讨论织物中竹炭涤纶纤维织物的紧度对透气性的影响，具体的织物规格见表1。
表1竹炭涤纶纤维织物纬纱规格
2试样研制
根据试验方案，参考目前市场上主要几种竹炭涤纶纤维机织面料的规格，对竹炭涤纶纤维织物试样进行制作。选用aSL2000全自动气动剑杆试样织机，并配以适当的上机工艺，进行小样试制。整经张力、织造时的经纱及纬纱的张力必须控制得当，否则影响织造效果，织造时应注意以下几点：
（1）由于是人工整经，所以尽量做到整经张力均匀，经线长短差异不要太大，否则织造时开口不清，容易引起经纱断头率的提高，影响测试效果。
（2）在织造时，若发现经纱张力过大或过小，按动织机上的卷布、退布、送经、回卷按钮或用鼠标点击计算机屏幕上的卷布、退布、送经、回卷按钮，将经纱张力调整到合适的水平。
（3）织造时纬纱的张力也要适当，张力太大，剑杆很难引纬；张力太小，纬纱不能完全伸直，可能屈曲在织物中，造成织物表面不平整，且张力太小时，织物很难握持住纬纱而造成纬纱不断被剪断。调节断纬自停装置上张力盘上的螺母，即可使纬纱张力达到适中。
3竹炭涤纶纤维织物透气性能的研究
透气性即空气透过织物的程度[1]，它不仅直接影响织物的服用性能，还会对织物的卫生性能产生影响，因为人体每时每刻从皮肤不断渗出蒸发的水分及新陈代谢产生的二氧化碳等物质，会污染人的体表及服装组成的微气候区，所以要求织物必须具有一定的透气性，使服装内的空气及时更换，保持舒适和清洁。织物透气性的单位是L/m2s，指织物两侧在一定的气压差时，每秒通过每平方米织物的空气流量的体积数。
3.1透气性能测试
测试仪器：YG(B)461D数字式织物透气量仪。
测试方法参照国标GB/t 5453―1997《纺织品织物透气性的测定》，测试面积为50cm2，试样压差为127pa，选择7号喷嘴，保证所测的流量压差示压管的读数在600L/m2s～3500L/m2s之间。透气量测试结果见表2。
表2透气量测试结果
3.2测试结果分析
织物透气性实质上是织物两边的空气在一定的压力差的条件下，从压力较高一边通过织物流向压力较低一边的过程。气体通过织物主要有两种途径：一是从织物经纬纱线交织的空隙中通过，二是穿过纤维间缝隙。因此，织物透气性的好坏主要取决于织物中的空隙大小、多少，同时与纤维性状、织物几何结构以及后整理等因素有关[2]。
一般情况下，当织物组织相同时，对织物透气性产生影响的结构因素主要是织物的总紧度、经纬紧度比及经纬纱的线密度。1～4号竹炭涤纶纤维织物试样在织物组织、原料粗细相同的情况下，织物紧度成为影响透气量的主要因素，试样的紧度值见表3。
表3试样的各项紧度值
根据表2中的透气量测试数据以及表3中织物紧度值绘制织物紧度与透气量之间的关系曲线图(如图1所示)。
图1总紧度与透气量之间的关系
由图1，我们可以看到1～4号织物中，随着总紧度和纬向紧度的增加，织物的透气量呈不断下降趋势。这是因为当织物纬密增加时，纱线在织物中排列的紧密程度增加，织物总紧度增加，织物空隙面积减小，纱线之间构成的气体通道变小，导致空气垂直于织物流动的黏滞阻力增大，所以织物的透气性下降。但是当紧度增加到一定程度后，纱线中纤维的孔隙已经很小了，再增加纬纱密度只能加大织物对纱线的挤压而孔隙变化很小，透气量的降低幅度也减小了。
4结论
由上可知，在产品开发的过程中，可以考虑调整织物紧度来改善竹炭涤纶纤维织物的透气性，使其具有更佳的穿着舒适性能。
参考文献：
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炭纤维篇5
关键词活性炭纤维醋酸仲丁酯尾气吸附回收首例
theapplicationofactivatedcarbonfiberadsorptionrecyclingequipmentinsec-butylacetateexhaust
Gonghuanwang
（Qingbenenvironmentalengineering(Hangzhou)Limitedcompany)
abstracttheapplicationoftheactivatedcarbonfiberadsorptionequipmentinorganicwastegasrecoveryhasbeenverysuccessful,butforsec-butylacetateexhaust,it’sthefirsttime.theprocessmakeitrealitybyreasonabledesignandparameteradjustment.
Keywordsactivatedcarbonfiber;sec-butylacetate;wastegasadsorptionandrecovery;thefirsttime.
中图分类号：X324文献标识码：a文章编号
1、引言
醋酸仲丁酯属于有机化学品，主要用途是用作溶剂、化学试剂、调制香料。被人体吸收会对眼及上呼吸道粘膜有刺激性，图1工艺简单流程
并可引起皮肤干燥。
某工厂在生产中产生大量醋酸仲丁酯尾气，如果排入大气，会造成有机溶剂的损失，更重要的是会对大气环境造成严重污染。为了保护环境，确保相关产业的健康可持续发展，实现废物资源化，降低生产成本，我们设计了用活性炭纤维吸附装置进行有机尾气中醋酸仲丁酯的回收项目，并在生产场地现场实施，吸收效果良好，气相出口浓度达到了相关国家标准。
2、醋酸仲丁酯回收的方法
本项目采用活性炭纤维变温吸附、蒸汽常压脱附、重力分离混合液的方法，回收有机废气中的醋酸仲丁酯，其主要工艺流程如图1所示：
本项目工艺程序可大体概括为预处理、吸附、解吸、冷却干燥和溶剂回收五个程序：
2.1预处理：由于有机废气来气中夹杂着大量液滴，我们在进行吸附前采用旋风分离的方法，去除气体中的液体，并降低进气温度，以利于活性炭吸附剂更好的吸附厂家排出的有机废气。
2.2吸附：吸附是由活性炭吸附器完成的，吸附器内根据排气浓度和排气风量设计一定重量和特定结构布置的活性炭纤维吸附芯，装置有机废气进气为厂家真空泵排放废气，压力稍大于常压，通过装置入口风机带动，送到吸附器里面，由外而内通过吸附芯，废气中的有机物被截留到活性炭纤维孔道中，吸附合格后的气体直接常压排空。
2.3脱附（解吸）：吸附完成后用的活性炭纤维需低压饱和蒸汽进行脱附，低压蒸汽进入吸附器后，通过吸附芯由内而外反向流动，吸附芯内温度上涨，最终维持在100℃左右，醋酸仲丁酯随蒸汽一起被带出，吹扫出的混合蒸汽形成两部分，一部分变成冷凝液从吸附器底部流走，经深冷却器冷却后进入分层槽；另一部分气相到达冷凝器变成冷凝混合液，同来自吸附器底部的混合液汇合，进入分层槽重力分层。
2.4冷却干燥：脱附过程结束后，活性炭吸附芯内的温度在100℃左右且充满了水汽，由于活性炭纤维吸附的规律是温度越低吸附率越高，这样的高温和湿度极不利于吸附，本工艺设计了冷却干燥过程以使吸附剂恢复到最佳状态，为接下来的吸附工作获得高吸附率。
本工艺采用新鲜空气作为干燥气源和降温冷媒，过滤、加压后的空气对吸附剂进行干燥降温，冷却温度可从100℃快速降到20-30℃左右，同时将吸附器内积存的水和蒸汽吹出，以达到吸附器干燥和降温的目的。
2.5溶剂回收：醋酸仲丁酯不溶于水，可与水分层，易于回收。第（3）步脱附下来的混合物最终全部进入分层槽，溶剂与水在分层槽受重力作用有效分离，可回收的有机溶剂溢流至溶剂储槽重复利用，分离出来的水进入厂家污水处理系统进行处理。
3、保证醋酸仲丁酯吸附回收工作连续稳定运行的设计
本工艺设计三个吸附器切换运行，其中两个吸附器（设为吸附器a和B）并列进行吸附程序，另一个吸附器（设为吸附器C）处于活性炭纤维再生状态；设定时间一到，尾气、蒸汽等阀门自动切换，吸附器a进入脱附状态，吸附器B仍处于吸附状态，而吸附器C则由脱附状态进入吸附状态。三个吸附器的工作状态轮流转换，保证了废气处理的连续稳定性。
4、活性炭纤维装置吸附回收醋酸仲丁酯中的操作要点
4.1吸附温度：活性炭纤维从40℃开始，对醋酸仲丁酯的吸附效果就会下降，因此吸附过程中，一般控制温度25～40℃之间较好。吸附温度的控制一方面取决于活性炭冷却干燥过程中的降温程度，另一方面取决于经特殊设计的外循环管路表冷器的降温效果，外循环管路设计表冷器，用冷却水作为降温介质，保证了吸附过程低温性。
4.2吸、脱附时间的调整：吸附和脱附的时间具有一定的关联性，正常情况下，调整合适的吸、脱附时间，有利于醋酸仲丁酯良好的回收。活性炭纤维具有一定的吸附容量，当达到某个时间后，活性炭纤维吸附饱和，此时需进入活性炭再生环节，因此，醋酸仲丁酯在回收过程中，需要根据厂家排气风量和排气浓度设定大概的吸、脱附时间，并在实际运行过程中不断摸索，寻找最佳切换时间点。
4.3控制分离槽温度：分层槽温度太高，会加大醋酸仲丁酯在水中的溶解度，不利于两相的分离，因此设计的冷凝和深冷却装置要达到工艺要求，同时冷却介质的温度和压力也要达到工艺规范要求。
5、装置运行过程中遇到的问题
本工艺可以应用于很多挥发性有机废气的回收处理，但在醋酸仲丁酯行业却是第一例，由于醋酸仲丁酯的物理特性表现出较高的黏度，装置在运行过程中出现了活性炭纤维中毒情况，后经反复调试，终于找到了装置最佳操作点，醋酸仲丁酯的回收情况也恢复了正常。
5.1调试程序之一――活性炭纤维解毒
由于醋酸仲丁酯液相黏度较高，给吸附器的脱附工作带来难度，于是在调试过程中，首先将脱附蒸汽量加大，蒸汽压力提高，采用过热蒸汽使脱附时进入吸附器的蒸汽温度上升，使醋酸仲丁酯从活性炭纤维孔隙里挥发，变成醋酸仲丁酯气相，以降低其黏度，便于从活性炭纤维中脱附。经过一段时间的调整后，装置回收量回升很明显。
5.2调试程序之二――增大回收量
根据以往经验，脱附时加入饱和蒸汽比加入过热蒸汽更有利于吸附物脱出，于是试探着将过热蒸汽中加入减温水，使过热蒸汽与水混合混合后基本处于饱和蒸汽状态，调节后蒸汽压力0.15mpag左右，蒸汽温度125℃左右，吸附器脱附最高温度由102℃涨到104℃，回收量加大。至此，厂家排放的有机废气中醋酸仲丁酯基本全部回收，回收率可达95%。
6、经济效益分析
通过统计系统稳定运行三个月的数据得知，装置每天24小时连续运行，每日平均回收醋酸仲丁酯300kg，回收率在95%以上，每日消耗电量约90度，蒸汽消耗约600kg，按醋酸仲丁酯6.7元/kg、电0.80元/度、蒸汽0.2元/kg算，则每回收1kg醋酸仲丁酯的经济效益为：（300×6.7-90×0.8-600×0.2）÷300=6.06元。经济效益极佳。
7、结论
目前采用醋酸仲丁酯作为有机溶剂的行业越来越多，醋酸仲丁酯尾气回收利用的市场逐渐壮大，将活性炭纤维吸附工艺应用于醋酸仲丁酯有机废气的回收方面，带来的经济效益和社会环境效益将日益突出，市场竞争力和应用前景非常看好。
参考文献：
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炭纤维篇6
关键词：pan基碳纤维；生产成本；控制
中图分类号：tQ342+.74
文献标志码：a
theproductionofpanCarbonFiber：CostanalysisandControl
abstract：Basedonpancarbonfiberproductionlinewithannualoutputofhundredtons，thepaperanalyzedthecompositionofthecarbonfiberproductioncostandthemaincostfactorsofcarbonfiberproduction.itsuggestedthattheproductioncostshouldbecontrolledfromlarge-scaleproduction，processimprovementandcomprehensiveutilizationofresources.
Keywords：panbasedcarbonfiber；productioncost；control
碳纤维作为一种高性能纤维材料，在许多领域应用广泛。目前，随着碳纤维行业新增长点的出现和市场的变化，为降低二氧化碳排放，风能、汽车等行业对新型高性能材料的需求，低成本碳纤维增强复合材料需从高端领域向新一代工业用途提供支持。但碳纤维的高生产成本限制了其推广应用，发展低成本生产技术成为碳纤维领域亟待解决的课题。本文以百吨级聚丙烯腈（以下简称“pan”）基碳纤维生产线为例剖析碳纤维的成本构成，以有效控制生产成本，为碳纤维生产的低成本化提供依据。
1碳纤维生产成本分析
年产百吨pan基碳纤维生产成本主要包括聚合、pan纺丝和氧化炭化三大部分（图1）。按照《加快推进碳纤维行业发展行动计划》pan碳纤维原丝消耗不高于2.1t计算，生产100t碳纤维需配备250tpan原丝生产能力。除了主要的生产流程和设备，公用资源不足的工业区，水电汽等辅助工程必须配套，因而在碳纤维生产过程中规模效益异常突出。以下将对聚合、pan纺丝、氧化炭化成本的构成进行分析。
1.1聚合
聚合直接生产成本包括聚合原料和生产物资消耗成本。生产过程成本包括原料纯化、原料输送、聚合、脱泡脱单、原液过滤及输送、溶剂回收、单体回收等成本。综合生产成本为蒸汽、电力、水及相关配套设施运行维护等成本。
1.2pan纺丝
pan纺丝直接生产成本主要包括聚合液的过滤及输送、纺丝、车间洁净化等成本。
1.3氧化炭化
碳纤维生产直接成本主要包括原丝、上浆剂、电、炭化废气处理、氮气、循环水、车间洁净化、配套设施运行维护等成本。
1.4辅助工程
辅助工程直接成本主要包括高纯水制备过程、冷冻水、氮气制备、污水处理、水循环系统、蒸汽生产等成本。综合生产过程成本可归结为原煤、电力、水及相关配套设施运行维护等成本。
1.5固定资产折旧和流动成本
固定资产折旧主要包括厂房建造、设备投入及相关配套辅助系统投资等。按照国产化设备生产线设计、加工，固定资产折旧期限为10年，年产百吨碳纤维生产线折旧费约5.02万元/t。
流动成本主要包括人员工资、管理、运输、仓储、包装等费用。按照生产定员300人、4班3运转、厂内运输、厂内仓储核算，碳纤维均摊流动成本约3.75万元/t。
以DmSo为溶剂聚合制备碳纤维生产工艺核算，设备折旧周期按10年计，各部分组成如表1所示。结合理论和实际生产数据，年产百吨碳纤维生产线直接成本单耗约为29.58万元/t，碳纤维生产成本价为38.35万元/t。
2规模效益预测及分析
参照pan原丝生产的工艺流程，以碳纤维产量增加、生产规模扩大来实现规模效益的提高。以预测年产3000t原丝生产运营状况为例，原丝直接成本为4.10万元/t，固定资产折旧成本为0.71万元，流动费用为0.99万元，合计原丝成本5.81万元/t。
同时，配套两条国产化500t/a碳纤维生产线，年产1000t碳纤维生产规模，碳纤维直接成本约18.14万元/t，固定资产折旧约2.21万元，流动费用约0.33万元。合计碳纤维综合成本20.68万元/t。年产250t原丝、年产3000t原丝、年产100t碳纤维和年产1000t碳纤维成本，各部分成本所占比例如表2所示。
由表2数据分析，随着生产规模的增大，原丝和碳纤维的生产成本均呈下降趋势。年产250t原丝对应年产100t碳纤维条件下，直接成本的比例比年产3000t原丝对应年产1000t碳纤维直接费用所占比例小7.78%；固定资产折旧所占比例高5%左右；流动费用差别不大。
比较结果表明，随着生产规模、产量的增加，非直接生产因素占总成本的比例逐渐减小。对比年产100t碳纤维与年产1000t碳纤维直接费用，大规模原丝和碳纤维直接生产费用分别是小规模直接生产费用的60.94%和48.34%。因此，碳纤维生产规模化可以有效地降低生产成本。
3控制措施
在碳纤维生产过程中，对厂房建造、电路、管网、设备投入/保养、运输成本等固定费用的控制相对较弱；而产品试车、原材料、能源消耗、工艺管理、技术引进等是可控可调的，因而减少这部分费用是提高生产效率、降低生产成本的有效途径之一。结合国内外碳纤维生产现状及生产数据等，建议从以下几个方面降低碳纤维生产成本。
3.1生产工艺的改进
通过对不同规模碳纤维生产线的经济效益进行分析及有关资料研究，发现千吨级以上的生产规模才能够产生经济效益，因此规模化发展是碳纤维低成本化的途径之一。
3.1.1聚合工序
在原材料纯化处理时，使用离子交换树脂方式替代传统的精馏纯化方式处理溶剂和聚合单体，既可提高纯化产品的纯度，还可实现大幅节能减排。聚合工序通过调整共聚单体的组分，提高pan基碳纤维原丝在预氧化过程中氧气的透过率，宽化放热反应范围，降低预氧化纤维的皮芯结构和爆燃事故的发生，加快氧化反应速率，促进氧化和环化反应，为快速、可控的氧化工艺提供保证。
3.1.2纺丝工序
目前，国内采用湿法纺丝生产工艺，纺丝原液中的pan浓度（即聚合液固含量）一般不超过20%，纺丝速度小于100m/min。若改进纺丝工艺为干喷湿纺，在相同条件下，固含量可提高到22%以上，纺丝速度提高到300m/min。采用新纺丝工艺，同样的纺丝装备及能源消耗条件下，产量提高2～8倍，pan基碳纤维原丝的生产成本可降低75%。3.1.3氧化炭化工序
目前，国内碳纤维生产过程中，主要采用外热式氧化炉，预氧化时间约为120min，国外已将预氧化时间缩短至90min以下。流态化加热技术的预氧化炉提高了传热、传质的效率，缩短了预氧化的反应时间，碳纤维生产效率提高50%以上。碳纤维表面处理过程中，由传统的热风非接触式干燥方式改为蒸汽、热油等热辊接触式干燥方式，干燥时间和能耗均降低约2/3。3.2资源的综合利用
碳纤维生产能耗高，氧化工序能耗约占生产成本的16%，炭化工序能耗约占生产成本的23%。在碳纤维生产过程中，通过优化生产工艺和设备，提高资源的综合利用率，进而降低生产成本。如美国Litzler（利兹勒公司）将红外辐射、射频加热及其组合技术应用于氧化炉、干燥炉等设备（图2），这些新技术的应用使温度分布更加均匀，尤其是应用不易氧化炭化处理的大丝束，更显示其优越性。其中射频能量加热技术属于低温干燥方式，对周围环境热辐射少，且无空气流动，丝束运行更加稳定，加热是即时开关方式，比传统加热方式的升降程序效率更高。该加热技术的应用，可以将pan原丝氧化炭化停留时间缩短到传统加热方式生产线的1/3。
由预氧化纤维转化成含碳量94%以上的碳纤维，必须经历炭化过程。碳纤维的炭化是通过一个低温炭化炉（700～900℃）和高温炭化炉（1450～1800℃），而炭化工序能耗最大，约占生产成本的23%。美国哈泊公司生产的炭化炉使用绝缘或耐火材料替代传统的水冷却操作（图3），持续降低设备的热量损失。同时调整电气接口、电力供应的设计，减少谐波损失和提高功率因数，建立了高效高容量的生产方法。
采取余热多级利用技术，即将处理高温炭化炉和低温炭化炉废气的焚烧炉，已处理的废气经换热器将未经处理的废气加热至最终反应温度，约为800℃；然后利用一级换热器后的已处理废气预热氧化新鲜冷空气，使其加热到200℃左右后送入氧化炉的混合过滤器，氧化设备能耗降低50%以上，碳纤维每吨成本降低约0.95万元；利用氧化废气和二级换热器后的焚烧炉废气加热锅炉补充水。当炭化废气浓度约为2g/nm3，焚烧炉处于自动热的模式运行时，焚烧炉运行既不需要补充燃料，也不需加热源。
3.3新纤维材料的开发
目前，pan基纤维原料约占其生产成本的50%，为降低生产成本，开发出新型高分子材料以代替pan基碳纤维正成为发展方向之一。
原料多元化也是碳纤维的重要发展方向。如德国化纤研究所开发了新聚合物原丝，其经炭化后可制得高性能碳纤维，可用机结构材料；美国oRnL实验室以α-纤维素熔纺、炭化制成了低成本碳纤维；日本森林研究所与北海道大学提取了α-纤维素，α-纤维素经熔纺和炭化制成了强度与通用级石油基碳纤维相当的纤维，成本得到大幅降低。
综上所述，改进生产工艺，提高单线生产能力；在规模化生产过程中，提高资源的综合利用率，降低能源消耗，是降低碳纤维生产成本的有效途径。
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作者简介：马祥林，男，1979年生，工程师，研究方向为pan基碳纤维及复合材料的产业化研究与应用。
炭纤维篇7
关键词：木质素；碳纤维；制备；性能特征
1959年，日本人近藤昭男[1]首先发明了用聚丙烯腈（pan）纤维制造碳纤维，其后经过几十年的不断发展，又相继出现了以沥青、粘胶纤维为基体的碳纤维产品。如今，碳纤维已发展成为独立完整的新型工业体系，被喻为是当今世界上材料综合性能的顶峰。碳纤维主要是由碳元素组成的一种特种纤维，分子结构界于石墨与金刚石之间，含碳体积分数随种类不同而有所差异，一般在0.9以上。碳纤维的显著优点是密度小、纤度好和抗拉强度高，同时具有一般碳材料的特性，如耐高温、耐摩擦、耐腐蚀、耐老化、导电、导热、膨胀系数小等[2]。由于碳纤维这些优异的综合性能，使其成为航空航天、国防军事工业不可缺少的工程材料，同时在体育用品、汽车制造、医疗器械和土木建筑等民用领域也有着广泛应用。然而，随着石油资源的日趋枯竭，开发一种可再生、易降解的新型生物材质碳纤维已成为一种必然的趋势。
在地球上，除苔藓和菌类之外，一切的植物都含有木质素。木质素的结构复杂，不能用简单的言语表达，只能说是一类具有芳香族特性，并以苯丙烷单体为骨架，非结晶性的，具有三维网状结构的无定型高聚物[3]。由于木质素的分子链中具有大量苯环结构，含碳量高达50%以上，因此被认为是碳素材料的合适原料。早在20世纪70年代初，日本化药株式会社首先以木质素为原料进行了碳纤维的工业化生产，但因其成本和性能都无法与当时的腈纶基碳纤维相竞争，故从1973年起已全面停产[4]。不过，受石油危机的影响以及科技的进步，最近几年木质素基碳纤维的研制工作又开始兴起，无论是制备方法还是产品性能均有所突破，为此研究木质素基碳纤维不仅可以拓宽碳纤维原料的来源，而且可以减少石油产品对地球生态带来的负面影响，具有优良的社会和经济效益。
1木质素基碳纤维的制备
1.1木质素的分离和提取及其纺丝
目前，分离木质素的方法大体有两种[5]：一种是将植物中木质素以外的成分溶解去除，木质素作为不溶性成分被过滤分离出来；另一类是正好相反，木质素作为可溶性成分，将植物中的纤维素等其他成分溶解进而分离木质素。不同的分离提取方法，最终木质素的分子量和结构也不完全一样，这将影响到纺丝后的木质素纤维和最终碳纤维的性能。
最初提取木质素是将木材片用亚硫酸盐和氢氧化钠在130℃～140℃下进行蒸煮、分解[4]。其中木质素与亚硫酸盐作用以木质素磺酸盐溶出，将含有木质素的蒸解液酸化使得木质素沉淀，经离心分离及过滤而回收，干燥后得到木质素粉末。目前，除极少数情况外，木质素基本不回收，蒸解液直接作为原料参与木质素纤维的熔融纺丝。不过，用这种方法最后得到的碳纤维强度不高，其原因在于提取木质素时引入了较多的钠、钙等无机物杂质，后处理中又无法去除，使得碳纤维的结构存在缺陷。
为了提高最终产品——碳纤维的品质，减少结构缺陷，近年来研发出多种木质素分离提取的新技术，其中主要有：高压蒸汽法（蒸汽爆破法）、有机溶剂制浆法、化学改性法、聚合物共混法等。
1.1.1高压蒸汽法（蒸汽爆破法）
周藤健一等人[6]用高压水蒸气代替亚硫酸盐溶剂处理木材，然后使用有机溶剂或碱溶液提取其中木质素，再经减压加氢裂化，最后在氮气氛中熔融纺丝，从而制得木质素纤维（木质素基碳纤维前驱体）。由于在制造原丝过程中克服了引入较多杂质的缺点，因此最终碳纤维的抗张强度由原来的1.25kgf/mm2提高到30kgf/mm2～80kgf/mm2。在此基础上，Sudo等[7]利用蒸汽爆破法制备了白桦木质素，并采用氢化处理对木质素进行热熔化改性制得可用于传统熔融纺丝法的优质原液。
1.1.2有机溶剂制浆法
目前使用的木质素提取法多使用无机碱溶液进行制浆，但是也有使用有机溶剂进行制浆的。有机溶剂制浆法是用醋酸、苯酚、甲醇、乙醇等有机溶剂来进行蒸煮、分解，目前研究还停留在实验室阶段。Uraki等人[8]采用醋酸进行制浆，得到有机溶剂型纺丝原液。不过在纺丝过程中，发现纺丝液的总体机械性能相对较低，这可能是由于木质素的分散性和制浆过程中木质素部分羟基被乙酰化所引起的。此外，Kubo等[9]同样采用醋酸作为制浆溶剂得到的软木木质素作为原材料，在去除高分子馏分和不稳定物质后，在350℃～370℃的温度下直接纺丝，纺得原丝后不经过预氧化直接炭化制得碳纤维。虽然碳纤维性能有所下降，但仍能达到“通用级”水平，且由于没有预氧化处理而降低了碳纤维的生产成本。
1.1.3化学改性法
加热不熔的木质素经化学改性可变成可熔融纺丝的木质素，其中最关键的步骤就是加氢和重质化。加氢可消除木质素中存在的遇热不稳定官能团或键，转换成分子可旋转的立体结构；重质化通过减压热处理去除可挥发的低分子量物质，使残留的木质素相对分子量提高，增加可纺性。另外，苯酚分解也是木质素的化学改性方法之一。马晓军等人[10]研究发现，在苯酚液化木材体系中，木质素最容易液化，其次是半纤维素，而纤维素最难被液化。而Sudo等[11]采用苯酚对木质素进行改性，再用相同的纺丝、热处理和炭化方式制得碳纤维。通过与氢化处理碳纤维相对比发现，在其他性能相当的情况下，酚化碳纤维的产量由原来的15.7%～17.4%提高到43.7%，表明苯酚改性法要优于加氢处理法。
1.1.4聚合物共混法
聚合物共混法主要是在含木质素的纺丝液中加入其他聚合物，然后进行混合纺丝的方法。木质素与聚合物的混合物，其可纺性以及制成碳纤维的力学性能受到聚合物种类和混合比例的影响。Kadla等人[12]研究了在木质素溶液中按比例加入聚乙烯进行混合纺丝，结果发现混合纺丝液的可纺性有所提高，但当聚乙烯含量超过5%时，木质素与聚乙烯混合物的稳定性变差。另外，将所得前驱体进行热处理和炭化，制得的碳纤维产量可提高至45%。同时，不是所有的聚合物都能与木质素相混合，以阔叶树木质素为例，聚丙烯（pp）与木质素不相容，得到负的混合效果；而聚对苯二甲酸乙二酯（pet）与木质素相容，可制得高力学性能碳纤维。
1.2木质素纤维的预氧化及炭化
早期研究认为，木质素纤维和纤维素一样，在分子结构中结合有氧原子，炭化前不必进行特殊处理，加热至1000℃时，纤维基本上由碳原子组成，碳化时间为0.5h～8h就可得到实用产品。但是近年来一系列研究发现，炭化前需要在200℃条件下对木质素纤维进行预氧化，然后在高于1000℃温度下进行炭化。如Uraki等[13]采用热塑性的软木醋酯木质素为原料，先在220℃下预氧化，得到热稳定原丝；然后将原丝置于1000℃的氮气蒸汽中炭化成碳纤维。
2木质素基碳纤维的性能特征
2.1木质素基碳纤维的结构
不同木质素基碳纤维的制备方法会得到不同结构形态的碳纤维，而结构对于碳纤维的各项性能有着巨大的影响。一般用来检测碳纤维结构的手段是扫描电子显微镜（Sem）和X射线衍射法（XRD）。Uraki等人[8]通过Sem观察所制木质素基碳纤维微观形态发现，纤维表面不存在微孔结构，但是截面没有如沥青基碳纤维那样的放射状条纹，而是呈现平行状结构，表明在纤维轴向上还不具有六角形网状结构的结晶碳。而这一性能特征也被周藤健一等人[6]用X射线衍射法所证实，他们通过研究发现，随着炭化温度的上升，两种碳纤维的碳芳香环平面重叠微晶厚度增加，晶格面间距减小，但是仅在沥青基碳纤维上发现碳结晶成长，而木质素基碳纤维上结晶成长困难。
2.2力学性能
影响碳纤维力学性能的主要因素是碳结晶成长的程度和是否沿纤维轴取向。高弹性模量碳纤维是由沿纤维轴取向的单个较大碳结晶构成，高强度碳纤维的结晶没有高弹性模量碳纤维那样的成长程度，但却是沿纤维轴取向的。由于木质素基碳纤维碳结晶成长困难，取向度低，所以导致其力学性能不佳。木质素基碳纤维的拉伸强度比三大基质碳纤维的拉伸强度要小得多，一般为350mpa～550mpa[14]，实验室制得最大强度也只有890mpa[7]，仅为东丽t-300型碳纤维强力的四分之一。影响木质素基碳纤维力学性能的原因有很多，主要是原丝生产过程中杂质的引入以及炭化过程中纤维内部微孔的产生，这些结构上的缺陷直接导致纤维强度的降低。
2.3纤维直径
碳纤维的直径与力学性能有密切的联系，一般纤维直径越小，力学性能越佳。这是因为通过纺丝生成的原丝，其体积会在预氧化和炭化过程中收缩，如果原丝的直径过大，在预氧化过程中容易出现表面氧化而内部未被完全氧化的现象，经过炭化工艺会出现皮芯结构，从而影响最终产品的力学性能。在木质素基碳纤维研制的初期，纤维直径一般控制在25μm～55μm左右[12]，而随着科技的进步，更细直径的木质素基碳纤维被越来越多地研制出来，实验室中利用静电纺丝法甚至研制出了400nm～1μm的超细直径木质素基碳纤维[15]。
3结语
木质素基碳纤维的生产成本仅为腈纶基碳纤维的几分之一，加上石油资源的日趋匮乏，其开发及应用前景无疑是非常广阔的。不过，受材料自身性能的制约，要成为名副其实的高性价比材料还要进行更多的研究。首先，要优化木质素的提取工艺，减少前驱体中杂质的引入；其次，在预氧化及炭化过程中，也要加强对温度的控制，提高纤维内部分子的取向度，限制氢、氧等元素组成气体的产生和排放，减少纤维的结构缺陷；最后，可以进一步研发木质素与其他高聚物复合而成的木质素基复合碳纤维，同时增强碳纤维表面活化处理工艺的研究，提高木质素基碳纤维的附加值。相信不久的将来，木质素基碳纤维作为一种新型、廉价的高性能材料会被广泛地应用到人类生活的各个方面。
参考文献：
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炭纤维篇8
关键词：尾气回收，活性碳纤维，膨胀机
1.概述
双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没有污染，故被称为“清洁”的化工产品，其应用前景日趋看好。最初双氧水仅用于医药和军工，逐步应用于化学品合成、纺织、造纸、环保、食品、医药、冶金和农业等广泛领域，市场需求日益扩大。
双氧水主要用于漂白、化学品合成和环境保护等三大领域。并与相关产品相比，显示出绝对的优势。例如：双氧水用于各类织物的漂白，不仅是因为对纤维强度的损伤小、织物不易返黄、手感适宜，对环境没有污染；在化学品合成方面，双氧水可制造多种无机过氧化物，其中最重要的是过硼酸钠和过碳酸钠，它们都是洗涤剂的添加剂，具有漂白消毒作用，用量很大。双氧水可用于处理有毒废水，其中处理最多和最有效的是硫化物、氰化物、酚类化合物。双氧水还可用于处理有毒废气，如So2、no、H2S等，处理的方式多样，效果良好；且用双氧水处理有毒污染物时，处理范围广、效果好，且不产生二次污染。
2. 各种氧化尾气回收的方法介绍
目前国内普遍采用的芳烃回收装置主要有低温水也叫冰机法；活性炭纤维吸附法；涡轮膨胀机法。
2.1.1概括
尾气首先进行阻火和过滤，以去除其中的颗粒物，然后进入吸附箱。主体装置采用三个吸附箱并联工作，运行时相互切换，共用一套管路系统。两个吸附箱进行吸附，一个吸附箱进行解吸和干燥，定时切换。运行时，尾气由吸附箱下部进入，其中的重芳烃组分被活性炭纤维吸附下来，净化后的气体从吸附箱上部排出。系统运行时，冷凝器、分层槽和储槽内的不凝气经漩涡气泵回送至装置尾气入口。
吸附在活性炭纤维上的重芳烃用水蒸汽进行解吸。蒸汽由箱上部进入，穿过活性炭纤维床层，将被吸附的组分解吸出来并带入冷凝器，解吸气体被冷凝下来流入分层槽；在分层槽内，重芳烃和水靠重力自动分离，上层得到的重芳烃予以回收，下层的化学污水直接排放。活性炭纤维完成脱附并经新鲜空气干燥后，切换回吸附状态，从而完成一个循环。整个过程在pLC控制下连续自动运行。
2.1.2工艺技术特点
1）活性炭纤维具有比表面积大（≥1250 m2 /g），吸附性能高，易脱附的特点。活性炭纤维使用寿命视尾气的洁净程度等条件而定，一般大于一年，且更换方便、环保、无污染。
2）本装置可全自动运行，无人值守。工艺流程通过pLC控制进行自动化操作，各工艺步骤严格按照时序控制，温度、压力、流量和阀位的工况实时显示，故障及时报警并显示位置，使得吸附器的吸附、解吸和干燥连续稳定地循环运行。
3）操作弹性大，运行可靠，能适应生产线工艺参数的一般波动。根据尾气流量和溶剂含量的变化，对吸附时间进行调整，从而适应生产工序的变动。
4）根据化工装置制造要求，控制箱采用正压防爆，全套装置按防爆要求进行设计、选型、制作和安装，装置安全可靠。
2.2.1涡轮膨胀机法
涡轮膨胀机法是利用尾气自身膨胀制冷，然后利用此冷量回收尾气中的芳烃，此方法的优点是基本不消耗其他的能量。
2.2.2工艺技术特点
1） 冷量强，自循环降温
氧化尾气经过预处理后，通过特制的膨胀机前后的气体温差可达20—25℃， 10000m3/h尾气经膨胀制冷后冷量可达100余千瓦。例如：进膨胀机的尾气温度如果为20—15℃，则出膨胀机的气体可降到0℃-- -10℃，这部分低温气体在分离罐内分离除去被冷凝下来的芳烃后，不凝的冷气就作为冷源去给随后而来的尾气降温，可理解为是尾气自循环降温过程。
2） 节能
整个工作过程除一台0.8Kwh电的油泵外，再无需消耗其他任何动力，几乎没有运行费用，设备全自动运行，无需看护。有经验表明，如果运行条件正常，近几年内几乎无维修费用发生。
3） 回收芳烃的效果平稳持续，无波动
由于该法使用的是尾气膨胀产生的冷量，所以只要双氧水装置运行平稳，氧化尾气量稳定，膨胀机就会正常运行，回收效果就呈稳定的状态，无波动，也不会有象吸附法那样随使用时间的延续而效果下降的现象。正常使用条件下装置芳烃消耗完全可控制在4kg/t 双氧水以下。
4） 环保
首先，膨胀制冷法处理尾气的工艺本身无有害物排放，不使用污染物。回收的芳烃等物料也清亮透明，不存在被污染变黑的隐患，无需蒸馏处理而可直接使用，因而不产生二次污染；如果生产平稳，系统搭配适当，尾气经该法处理后大气排放基本可达到标准，是理想的有利于环境保护的装置。
5） 安装方便。
该工艺所有设备基本上无需土建基础，就地平放即可。无需配设蒸汽、循环水等管道。机组运行平稳，无振动感，无需地脚螺栓固定。机组体积小，单套膨胀机组制冷回收的工艺占地不超过20m2 。经济效益突出。
3 氧化尾气回收的方案选择
由于冰机法是直接利用冰机产生的冷量制造低温水，然后利用低温水在氧化尾气冷却器中与尾气换热，对尾气进行降温以回收其中的芳烃，冰机在运转过程中需要消耗一定量的电量，该方法是最早的尾气芳烃处理方法，其运行成本较高。因此现在已无双氧水厂家直接利用该工艺进行氧化尾气回收。
活性炭纤维吸附法由于利用活性炭纤维的强吸附能力特性，因此回收率较高，因此在现在的双氧水厂家氧化尾气回收工艺中采用的相对比较多，并且使用效果较好，该工艺操作简单稳定，芳烃回收率高，有良好的经济效益。
涡轮膨胀机法是近期出现的一种新型氧化尾气回收方法，其实质也是也是低温冷凝法，但工艺利用尾气的余压驱动蜗轮作功产生低温介质，不要额外的动力，因此与活性炭纤维吸附法相比动力消耗较小，也没有蒸汽消耗，因此在节能降耗方面有一定的优越性，该工艺氧化尾气芳烃回收率虽然效果较好，但工艺是利用低温冷凝回收芳烃与活性炭纤维利用吸附特性回收重芳烃相比，回收还有一定差距。下图为涡轮膨胀机法机组外形尺寸。
因此，为了更好的利用上述两种工艺的特性，现有国内厂家将活性炭纤维吸附法和涡轮膨胀机法配合使用，并且根据相关报道已取得良好的效果[2]。
4 结论
双氧水作为一种绿色化工产品，其市场需求日益扩大。本文对双氧水尾气重芳烃回收现有工艺情况的优缺点和使用情况作了一个简要的分析和阐述。在我们现在设计过程中也只是使用了活性炭纤维吸附工艺，但在将来的双氧水设计过程中，我们也要与时俱进，采用更加先进和成熟的氧化尾气回收工艺，为业主取得更大收益。
参考文献
炭纤维篇9
11月初的兰州略带一丝凉意，湿漉漉的路面上停着几辆正在工作的洒水车。据说这是政府改善空气质量的新举措——用洒水来除尘。
这个办法效果还不错。从没干过的街道，让兰州在9月份全国重点城市空气质量状况排名上跃居第六，老百姓自然拍手称快。
然而，同是兰州人的郝相国却高兴不起来。身为甘肃郝氏碳纤维有限公司创始人之一，他正在为第二条年产能200吨的碳纤维生产线何时开工而殚精竭虑。时下，刺骨的行业秋风让他思考更多的是如何“过冬”。
“12K的我们卖350元，你嫌贵还是买进口的吧。”在挂掉一个采购商的询价电话后，郝相国对《中国经济和信息化》记者解释，这样的电话每天都有很多，但基本没有谈成的。“我报的都是亏本的价格，但市面上同样的进口产品只要100多元。”他的脸上满含着无奈。
这并非郝相国一个人的无奈，而是一座所有碳纤维生产企业无法逾越的大山。目前，我国碳纤维的生产存在着原丝质量不过关、生产成本高、生产线规模小和产品质量差等诸多问题。以12K的碳纤维产品为例，国外产品当前市场销售价格大约在150元～220元/千克，而很多国内企业的生产成本都比这个还高。
国外碳纤维巨头低价竞销的策略让国内碳纤维企业迅速陷入全行业亏损的泥沼。同时，超过八成的进口依存度，更是让他们心惊肉跳地游走在生与死的悬崖边缘。
这些巨头主要集中在日本、美国等少数发达国家，其中日本的东丽、东邦人造丝、三菱人造丝三大集团，就垄断了全世界78%的产量。
觊觎中国碳纤维市场这块大蛋糕的何止日本。前不久，土耳其本土黑马aksa公司在短期内生产出的碳纤维更是以110元/千克的售价抛向中国市场。“这是绝对的倾销。”国家碳纤维工程技术研究中心主任徐华告诉《中国经济和信息化》记者，“这个价格比我们能算出来的160元/千克的理论生产成本还要低。”
被冲击得支离破碎的市场背后，正是中国碳纤维产业化的缺失。10月份，在宁波举行的全国碳纤维产业发展大会上，徐华就曾坦言，我国碳纤维生产企业并没有真正地抱团发展，形成自己的产业。虽然踉跄地走完了10多年的产业化之路，但如今又再次站在了十字路口。
郝相国对此感同身受。作为这一切的见证人，他目睹了新兴产业时的巅峰，也经历了全行业亏损的低谷。他所在的郝氏企业——全国首家碳纤维民企——在这场碳纤维产业化试错道路上备受磨难，不仅在20多年的碳纤维之路上没挣到一分钱，还要在内耗与围剿中挣扎求生。
有人对郝氏企业存活至今倍感意外，也有人笑称这是适者生存。深谙游戏规则的郝相国并没有马上给出答案。但整个郝氏企业的生存之路，却足以给中国碳纤维乃至新材料产业敲了一记警钟。
门外汉的抉择
大多数碳纤维生产企业最初都是门外汉，他们的跨行业转型源自一条消息——“碳纤维以后能挣大钱”。郝相国也不例外。
郝氏企业是由来自兰州的郝氏三兄弟一同创建的，郝相国排行老三。在进入碳纤维领域之前，由于家境贫寒，三兄弟高中毕业后就跟着父亲学手艺，一起做起了制毡生意，勉强维持生计。
1988年制毡厂成立后，一个偶然的机会，父亲所在单位接到当时兰州炭素厂一个项目——给碳纤维领域的一个产品做配套。这让郝相国对碳纤维开始有了模糊的认识。
正式成为卖“碳”翁是在1994年。“那时许多客户和专家来和我们说，搞碳纤维以后能挣大钱。”在郝相国的记忆里，当时对碳纤维的理解只能用“啥也不懂”来形容。
一听到能挣大钱，再加上制毡厂效益一般，不免让郝氏三兄弟红了眼。年轻气盛的他们并没多想，立即把当时的全部家当砸了进去，甚至还借了一部分高利贷，全国首家民营碳纤维企业由此诞生。
万事开头难，公司成立之初就遇到了大麻烦。当时国内做碳纤维的都是吉林炭素厂（下称吉炭）、兰州炭素厂等几大国有企业，并没有可以直接复制的民营生产模式。在向这些国企提出上门参观学习被以“军工项目”为由拒绝后，心灰意冷的郝相国突然觉得这个行业似乎并不友好。
既然不能上门，就把他们请来。辗转反侧数夜之后，郝相国利用换位思考，很快就抓住了这次为今后发展奠定基础的良机。
虽然当时几大国有企业都有碳纤维项目，但真正做出产品的只有吉炭。郝相国不断观察发现，碳纤维企业之间存在一条沟通交流的鸿沟，导致每个企业的专家都憋着一股劲，能力不能得到充分发挥。如果把这些专家聚在一起，既能进行头脑风暴博采众长，又能实现他们的科研理想，可谓一箭双雕。
不久，瞅准机会的郝相国便以私人名义把专家们请到兰州，仅用时一年半，全国第一条包括工艺和设备在内的民营碳纤维生产线就在当地投产。相比之下，国企5年以上的投产时间，效率相形见绌。
郝相国的成功，立刻引来一批企业家们的跃跃欲试。1999年，国家要大力支持发展碳纤维的消息在内部流传开来，无疑，这让早已被吊足胃口的他们想要从碳里掘金的欲望变得更加强烈。
2001年1月，两院院士师昌绪给时任国家领导人写了《关于加速开发高性能碳纤维的请示报告》，重新点燃了中国碳纤维的发展之炬。尤其自2007年起，短短几年间，碳纤维工厂如雨后春笋般拔地而起，一场跑马圈地的争夺战随即硝烟弥漫。
一时间，全国各地宣称产能超过1万吨/年的项目先后陆续开工建设，部分地区的政府和企业甚至不惜巨资，在碳纤维产业已整体陷入困境的情况下，还在密集上马新项目。
然而，很多地方宣称的产量并没有兑现，沦为“雷声大、雨点小”的业内笑柄。截至2012年，我国已经建成的碳纤维产能在10000吨左右，而真正的产量却只有2000多吨。这仅有的20%的产能利用率，正是我国碳纤维行业产业化技术还远远没有过关的真实写照。
“国内好多企业的产业化进程，都没有进行前期铺垫，直接跳到最后一步，并且大都引进国外的装备和技术，根本没有形成自己的技术。”徐华坦言。
方大炭素新材料科技股份有限公司（下称方大炭素）就是一个典型的“门外汉”。中国炭素行业协会秘书长孙庆告诉《中国经济和信息化》记者，方大炭素早在前年就投入了一条碳纤维生产线，采用德国引进的设备，但由于没有相关方面的生产经验和人才，最终导致产品难产。
对于这种情况，方大炭素似乎并不甘心，继今年年初收购控股股东方大集团持有的抚顺方泰精密碳材料有限公司100%股权之后，9月26日，他们在碳纤维领域再度发力。根据公司当日刊登的公告，公司拟通过北京产权交易所参与受让中钢集团江城碳纤维有限公司70%股权，交易标的挂牌价格为7205.77万元。
作为过来人，郝相国对这样的收购并不看好。虽然方大炭素可以抽调部分骨干进行亡羊补牢，让原本停产的生产线重新启动，但这显然不是企业发展的长久之计。“只能解决暂时的问题。”
在这场式的碳纤维产业极度扩张过程中，国内企业几乎完全忽视了前期准备工作，所以才导致如今“用一条生产线去做试验”的尴尬局面。在徐华看来，这并非碳纤维产业的特有病症，其实国内很多产业也都是拿来主义，但“碳纤维是个高科技产业，一般的传统材料还可以应付，而碳纤维产业仅靠拿来主义根本解决不了实际问题”。
敌人从来不会等你全副武装好以后才开始进攻，碳纤维行业当然也不例外。就在国内碳纤维生产企业到处还都充斥着形象而神不像的生产线时，国外碳纤维巨头悄然杀至。郝相国意识到，一场激烈的厮杀已经在所难免。
卖身还是被击垮
“我们只害怕中国的民营企业。”这是在拒绝被一家日本企业收购后，郝相国第一次听到对方的心里话。
谈判桌上的场景至今仍印在郝相国的脑海。“1997年，我们的产能才35吨，实际产量也就17吨，但我们产品的合格率很高。当时日本的东丽和三菱都开出了5000万的买断价格。”
5000万元在当时算是一笔不小的费用。“那时候有种民族自豪感，直接就拒绝了。放到现在，可能就卖了。”从略带调侃的语气中，不难读出郝相国对目前碳纤维产业的一丝失望。
拒绝卖身之后，危机接踵而至。不久，日本几大巨头就采用低价倾销的手段对国内企业进行围剿。“当时国外倾销给我们的都是三流产品，但没有任何办法，只能忍受。”郝相国眼睁睁地看着诸多企业最后以“丢了市场而倒下”的悲剧离场。当时因为利益驱动而选择卖身的企业家们，也只能亲眼目睹自己创建的碳纤维厂轰然倒地。
“对方的目的只有一个，就是不让中国发展碳纤维。”郝相国难掩心中的愤怒。
其实，早在1984年，当时的上海碳素厂就试图引进美国Hitco碳化设备，最终被美国国防部否决。与此同时，世界各知名碳纤维公司均囿于“巴黎统筹条约”限制，不转让技术、不出售设备，只有英国RK公司同意出售大丝束预氧化炉和炭化炉。
吉林化学工业公司经过多轮谈判、考察，最终购买了一些碳化设备及相应测试仪器。1990年经多次试车，预氧化炉尚可，但炭化炉却始终开不起来。引进设备都不能正常运转，所谓的外国专家也无能为力，十几年后都当废铁卖了。
令人遗憾的是，20多年过去了，一些类似的老问题依然没能得到彻底解决。
兰州蓝星纤维有限公司（下称蓝星纤维）是中国化工集团下属企业，2008年在兰州投资建设年产3100吨碳纤维产业化生产线项目。该项目是国内规模最大的原丝和碳纤维一体化产业项目，总投资达16.8亿元，目前已完成投资14亿元，建成原丝产能5300吨/年，碳纤维产能1600吨/年。
在郝相国看来，蓝星纤维的生产线在技术上已经走偏。他们虽然购买了一家英国公司的整条生产线，甚至把国外工厂整体模式复制搬至国内，但至今仍没有像样的产品出来。“设备有问题，用生产1根丝的设备生产100根丝，效果能一样吗？现在不是引进国外的生产线就可以出产品的时代，国外卖给你设备，原料就会有问题，永远不会让你产出合格产品。”郝相国对国外的游戏规则十分熟悉。
当然，把碳纤维产业的所有问题都归结在“外因”上并不准确，“内耗”也是产业健康发展的一块绊脚石。
各自为战之殇
如果用一句话来形容中国碳纤维企业长久以来的关系，“老死不相往来”可能再适合不过了。
郝相国对这句话的理解颇为深刻。“十多年前，我们的想法是大家互相沟通抱团发展，但以失败告终。如今我们做起来了，骨子里也不太想和别人交流了。”郝相国的创伤源自企业成立之初，当时虽然被国有企业以各种理拒之门外，但他并没有放弃希望，直到再次走访了几家民营企业后，郝相国才开始觉得这简直是个不可能完成的任务。
碳纤维属于高端技术领域，仅凭这一条，就难免让企业之间心理防线不断升级。尤其在技术水平比较高的企业里，生怕别人偷学到一点东西。
心存戒备导致企业之间进入无交流模式，无论面对什么问题，都是各扫门前雪，自我感觉良好地闭门造车。
徐华早已对这种现象见怪不怪：“这里面不分国企和民企，大家都抢着想做中国碳纤维行业的老大。企业之间互相参观是绝对不允许的。在大家都不了解彼此的情况下，就导致企业都对自己的技术和能力过分自信，但其实每家技术都差不多。”
从技术层面看，由于多数企业依靠挖人战术，造成师出同门，技术水平和工艺路线处于同一档次，从而导致企业只能生产一个牌子的大路货。目前，全国碳纤维企业的所有产品种类加起来，还没有日本东丽公司一个企业的多。
郝相国越发意识到，在碳纤维领域要想混下去，还得靠自己。但1997年的亚洲金融危机和2008年的全球金融海啸，差点让郝氏企业从兰州消失。“当时一年多没有给员工开出过工资，好在他们没有离开，支撑我们发展到现在的中层骨干也是那批主动留下来的人。”郝相国没有掩饰自己的感激之情。
如今，正是依靠那批人才，郝相国将产业链发展至下游复合材料。这也是郝氏企业20多年发展能够活下来的重要原因。“我们选择做强下游，然后在倒推上游发展。目前没有市场，也不指望碳纤维挣钱，卖不出去我们自己消化。”郝相国如此规划。
然而值得注意的是，目前国家碳纤维专业技术人才已经出现断层，尤其是从生产一线锻炼出来的更是寥寥无几。郝相国虽然通过关系与好多学校和科研机构建立起产学研联合的方式培养人才，但效果并不明显。“培养10个能留住3个就不错了，大部分都转行了。”
一个新技术的诞生，产学研合作模式往往是通向成功的捷径。但并不是所有领域都适用，比如碳纤维。
“碳纤维领域合作十分困难，即便起初合作愉快，但到了一定程度后，名和利永远都放不下。”徐华的话可以简单理解为“可以共苦、不能同甘”。
按照正常情况来说，科研机构和企业的合作路径是，科研人员把技术研究出来后转让给企业，获得一部酬劳或者与企业共享科研成果，随后科研人员可以投入更多的精力放在后续研发上。但碳纤维行业存在一个残酷的现实，就是当研发进行到一定程度，企业就开始与科研单位争名夺利，甚至把科研机构踢出局。
这种普遍存在的现象无非带来两个结果：一个是企业从产业化建立到生产线投产，没有足够的技术人员作为支撑。另一个是倒逼科研机构自己找投资方开公司。这会导致我国碳纤维产业后续技术研发会逐渐削弱，技术人才把大部分精力都用在企业管理上了。
两种结果对中国碳纤维产业健康发展来讲，都是极其不利的。以郝相国20多年的治企经验来看，有些问题是骨子里的东西，很难改变。但在企业之间，他建议国家应该重点扶持几个企业，实现术业有专攻。“比如我们t700做得好，就专攻这个。吉炭t300做得好，就专攻那个。如果分工合作的话，很可能碳纤维企业的日子还好过点。”
没有交流是碳纤维产业的顽疾。但幸好这种观念意识之殇并非无药可医。今年，碳纤维及其复合材料产业技术创新联盟在京成立，徐华作为主要负责人，正在力求找到治病良方。
这与当年郝相国的出发点不谋而合，但能否真正地抱团发展，有时还要看上游化工行业的脸色。
原材料之困
真正的“内耗”还远不止炭素行业本身，有时候战火还会蔓延至上游化工行业。
郝氏企业的第一条碳纤维生产线建成时，产能利用率仅为30%左右，这主要是由于上游原材料在国内十分稀缺，而原丝的质量又决定了碳纤维产品的质量。“当时原丝只能通过第三方从国外走私进来，风险非常大。”郝相国为了企业生存，当时冒险下了决定。
仅进口原丝一种原材料价格就把碳纤维的生产成本抬高了一大截。这让原本就做亏本生意的郝相国彻夜难眠，“我们必须要有自己生产的原丝”，郝相国也曾暗下决心。
直到2003年，与山西一个原丝厂达成合作，郝氏企业才算勉强度过进口危机。但用惯了进口原丝的郝相国又开始为国产原丝的质量问题担忧起来。时至今日，原丝问题依然困扰着郝氏企业，他们不得不每年拿出收入的10%用于技术攻关，甚至考虑全盘收购山西这家原丝厂，进军上游产业链。
郝相国的想法多少有些被逼上梁山的味道。目前，国内存在着一种奇怪的现象：搞原丝的人似乎不太看得起腈纶工业的“粗犷”，而搞腈纶的人则觉得搞原丝的人“不懂工业”。我国拥有世界第二和第三规模的腈纶产业基地，也有很多科研单位与厂家小规模做出了类似t700和t800性能的原丝，但其产业化的进程十分缓慢。
这是一场炭素领域与上游化工领域的博弈。2005年～2006年，作为炭素行业协会秘书长，孙庆为了行业能摆脱原料瓶颈制约，曾多次跑过化工行业协会和一些化工企业。“碳纤维的发展的确很重要，我们也承认是原丝的问题制约了你们发展，但是要让我们下大工夫去搞技术攻关恐怕办不到，这点原丝的效益对我们来说是九牛一毛。”这是孙庆迄今为止听到次数最多也是最实在的回复。
在市场经济的大氛围下，企业以效益为中心无可厚非。令孙庆感慨的不仅仅是原丝的公关难题，其背后折射的体制问题更加让人深思。
中国新材料产业的发展也面临同样的问题。任何一种新材料产品，它所涉及的原料、生产过程和下游产品，都不是一个行业内部的事，而是需要多个行业共同协调发展。
在孙庆看来，国家新产品目录上的许多产品都很好，但实施起来都十分缓慢，明明知道是个前瞻性的好东西，但始终没人去落实技术攻关和组织协调。
没有优质原料如何生产优质产品，没有优质产品如何夺回市场？没有夺回市场何谈产业发展？被原丝卡住脖子的碳纤维产业就陷入了这个多米诺骨牌效应的怪圈。
在行业沉淀20余年的郝相国并非不知道问题的根源所在，但他现在能做的的确不多。
碳纤维产品不挣钱，除非通过规模扩张而降低生产成本。但扩张的钱从何而来？“我们现在就是在钱上卡住了。”缺钱少人的郝相国不得不将目光移向了赢利能力还不错的下游复合材料市场。
这可能是郝氏企业的唯一生路。碳纤维产业链每一级的深加工，都会产生高幅度增加值。业内有这样一种说法：如果生产碳纤维的利润是1，那么加工成预浸料后的利润是2～4，而加工成复合材料的利润将是4～8。
炭纤维篇10
一、实习动员及安全知识教育
1、明确实习目的和要求，认真做好实习前的准备。
2、一切行动听指挥，服从带队老师和实习单位的安排。
3、进出厂区需佩带临时出入证。
4、进车间需做好一切安全措施。如：佩带安全帽、女生必须盘发。
5、在厂区，注意行路安全。做到一站、二看、三通过。
6、在车间内，严格听从指挥，不得乱动任何一个按钮或阀门。
二、实习单位简介
1、中橡集团炭黑工业研究设计院
中橡集团炭黑工业研究设计院（简称CCBi）是中国炭黑行业唯一的科研设计单位和专用炭黑生产基地。该院已取得一百多项科技成果，其中32个项目被国家和省、部、委授予重大科技成果奖，申请授权国家专利15项，新工艺软硬质炭黑技术先后三次获国家科技进步二等奖。炭黑院的炭黑技术在国内炭黑行业的覆盖率达85%以上，其万吨级新工艺炭黑生产成套技术和设备已出口到欧洲，炭黑产品出口名列全国前矛。炭黑院是国家有关主管部门认定的炭黑行业技术开发中心、工程中心、炭黑及白炭黑浅色补强材料标准化归口单位、国家炭黑质量监督检测中心，同时也是炭黑行业科技信息中心和培训中心。炭黑院具有国家甲级工程设计资质、国家甲级工程咨询资质和国家环保设计资质，同时具有国家授予的外经资质与外贸资质，并通过iSo9001-20xx国际质量认证。
炭黑院注重科技成果产业化方向。目前生产规模为8万吨/年，是全国最大的专用炭黑生产基地，可提供优质的色素炭黑、导电炭黑、汽车专用炭黑和低滞后炭黑等系列专用产品，同时提供优质橡胶用炭黑（软质、硬质）产品。产品质量符合国际aStm标准和国家GB标准。
在该院，我们观看了一系列的炭黑样品。
2、四川省宜宾普什集团
中国四川省宜宾普什集团有限公司位于万里长江第一城——宜宾，是五粮液集团下属子集团公司，其前身是五粮液酒厂615车间，xx年成立五粮液集团塑胶公司。因产业增加，20xx年8月公司更名为四川省宜宾普什集团有限公司。经过9年的探索发展，公司规模迅速扩大，产业链逐步延伸，产品结构日益多样化，现已发展成为拥有员工4000多人，各类专业技术人员500多人，固定资产40多亿元，下属5个事业部，6个全资子公司，多个控股合资公司的高科技企业集团。20xx年公司实现销售收入36.78亿元，利税5.6亿元。
目前，公司主要由“机械制造”、“pet原料生产及深加工”、“包材、建材”三大产业构成。
“机械制造”产业由普什模具、普什驱动、普什铸造、普什工具、广州普什、南京六和普什等子、合资公司以及数控机床、汽车发动机、汽车零配件等项目构成。产品涉及精密注塑模、汽车的模具、压铸模、冲压件、汽车发动机、汽车零配件、柱塞泵、优质铸件、刀具等。
“pet原料生产及深加工”产业由普什3D公司、聚酯事业部、瓶胚事业部等构成。产品主要有：三维立体防伪包装、光栅/光面片材、立体影像及广告、聚酯切片、聚酯瓶胚、聚酯瓶等。
“包材、建材”产业由瓶盖事业部、包材事业部、机动事业部、普什建材公司、普光科技公司、青岛普什宝枫公司、成都普什医塑包装公司等构成。产品包括：瓶盖、托盘、周转箱、礼品袋、烤标瓶、管材、管件、镭射膜、薄壁容器、医药塑料包装等。
3、中昊晨光化工研究院
中昊晨光化工研究院是我国在xx年代兴建的专门从事高分子合成材料研制和生产的重要基地之一。晨光院于19xx年集全国24家科研院所的技术优势组建而成。我院主要从事有机氟、有机硅、环氧树脂、新型工程材料、特种树脂及各种粘结剂、医用高分子药品与材料、塑料成型加工、专用塑料机械、化工设备与防腐等方面的技术开发、应用研究和生产。现生产的产品有20多个大类、200多个品种、千余种规格。其中有25个产品获部、省级优质产品称号。产品广泛用于航天、航空、电子、石油、化工、煤炭、汽车、纺织和机械等工业部门。先后开发新产品20余种，是国内唯一能从氟石生产氟化氢（aHF）、氟利昂（F22）等基础原料，再合成全氟辛酸、四氟乙烯、偏氟乙烯、全氟丙烯等含氟精细化学(教学案例，试卷，课件，教案)品，进一步聚合成氟树脂、氟橡胶到氟制品、成型加工的完整配套生产单位。
4、四川省聚酯股份有限公司
四川省聚酯股份有限公司由四川省投资集团公司、自贡市投资公司和四川省纺织集团有限责任公司发起组建的大型股份制企业。总资产144911万元，占地面积22万平方米。公司建有10万吨/年聚酯切片、2万吨/年涤纶长丝和7万吨/年直接纺涤纶短纤生产线。主要生产装置系全套引进国外先进技术和设备，其中：聚酯生产线为美国杜邦三釜技术，三菱加拿大公司设备；长丝生产线前纺为瑞士伊文达技术，德国巴马格公司设备；后纺为英国立达—-斯克拉格公司SDS9000型设备；短纤生产线为日本东洋纺技术，邯郸、郑州和上海二纺机厂设备。我公司主要生产半消光纤维级聚酯切片，用于纺制poY、DtY等涤纶长丝及短纤；50D～300D不同规格的常规、细旦和异形产品的涤纶长丝；1.56dtex×38mm和1.11～6.67dtex不同规格的涤纶短纤维以及异型纤维、中长纤维、三维卷曲中空纤维，高强力纤维的涤纶短纤。
三、实习内容及心得体会
1、20xx年12月14日，我们参观了中橡炭黑研究设计院和它的生产厂区。在那里我了解到：炭黑是烃类物质（固态、液态、气态）经过并不完全燃烧或裂解生成的。当今炭黑这一术语，通常是指由炉法炭黑、热裂法炭黑和灯烟炭黑等所构成的一组工业产品。炭黑的基本粒径在12~100微米之间，是人类最早制造和应用的纳米材料。
炭黑的类型和品种按照生产方式可分为：油炉法炭黑、全炉法炭黑、等离子法炭黑等。“白炭黑”二氧化硅因其对橡胶有补强填充功能与炭黑基本相同。但颜色显白色。
炭黑在国民经济中的作用：它是基本化工产品，但又是精细化工产品。炭黑用于橡胶、塑料、涂料、油墨、电子家用电器、电缆、光缆、光能电池、静电复印、感光材料、化纤、冶金等方面。
整个炭黑的生产厂区的动能源是由一台尾气发电机提供的。其具体参数如下：
类型：QF-FS-8标准编号：GB/17064-1996功率：3mw
频率：50Hz&n
1
bsp;电流：206.2a励磁电流：228.9a
重量：15525kg功率回数：0.8转速：3000r/min
接法：Y电压：10.5kv
橡胶硫化过程是橡胶加工厂区的重要工段。此过程橡胶由链状结构转变为网状交联结构。此过程是化学(教学案例，试卷，课件，教案)变化过程，使橡胶的物理(教学案例，试卷，课件，教案)机械性能和化学(教学案例，试卷，课件，教案)性能都得到了良好的改进。炼室由两台密炼机进行炼胶。密炼机炼胶的过程是物理(教学案例，试卷，课件，教案)变化过程。在此过程中，通过机械作用使生胶与各种配合剂均匀混合。最后，我们还参观了“金工车间”。在此车间进行模具加工，加工制作橡胶产品的各类模具。
通过这次炭黑研究院和炭黑生产厂区的参观，我觉得炭黑的生产导致的污染太严重了。但是研究院的工程师们却能变废为宝，利用尾气发电。这既解决了尾气污染，又减少了工厂在能源方面的花消。参观了橡胶加工车间后，对橡胶的加工过程有了直观的了解。对难于理解的硫化过程更是有了清晰的了解。同时对密炼机也有了一定的认识，更清晰的了解了炭黑工业和橡胶加工工艺中的重要部分，这对我以后的工作有很大的帮助。我定会牢记于心。
2、20xx年12月15日，我们参观了四川省德利塑胶有限公司。德利公司是应用挤塑成型方法来制备有，饮用水输送管道、电缆线包覆管等一系列管材。加工材料均为热塑性塑料，主要用的是pVC、ppR、pe材料。
挤塑成型的工具是挤塑成型机。德利使用的是单螺杆挤出机。其结构为：机座，电动机，传动装置，料斗，料斗冷却区，料筒，料筒加热器，热电偶控温点，螺杆过滤网及多空板，机头加热器，机头，挤出物，共13个部分组成。其中最重要的部分就是螺杆了。它的选择将决定挤塑成型的工艺过程、生产率等。
此次参观时，正遇见挤出pVC管材断裂现象。这引起了我的疑问。挤出成型是一个非常复杂的过程。工人师傅说这种现象是很多原因导致的。如：pVC原料的不均，拉伸强度的过大等等。
在他们的管件加工车间，我们见到了大小不同的多台注塑成型机。师傅以ppR为例进行了讲解。具体工艺参数如下：
原料注射压力时间保压时间时间模具温度冷却时间成型周期
pe粒料70~40
mpa0~15s50~120s20~60s40~80℃15~250s50~350s
料筒温度（℃）
12345
160~230170~225170~220130~210130~210