化学中常用的分离方法篇1
关键词：离子色谱法；同时测定；二氧化硫；氮氧化物
中图分类号：X831文献标识码：a
正文：
在评估酸沉降对地球上的生命、水体影响时，测定被污染介质中Cl-、no3-、So42-、na+、K+、nH4+、Ca2+和mg2+等离子的浓度是必不可少的。离子色谱作为一种研究空气污染，特别是研究酸沉降的工具已得到了广泛的应用。已经发表了大量关于用离子色谱进行空气污染研究方面的报告。空气中部分常见阴离子和阳离子的离子色谱测定方法已被一些权威组织确认为标准方法或推荐方法。
(一)二氧化硫
空气中的二氧化硫主要源于使用含硫燃料所排放的废气。空气中二氧化硫浓度增加的直接后果是导致降水的pH下降，使地表的生态环境受到破坏。研究证明，So在空气中可通过下列反应被氧化为H2So4:
大气中的二氧化硫浓度较低，用常规的分析方法如对品红法（pararosanilinemethod）常常无法检出（检出极限=25μg/m3）。H.Velasquez等提出的测定空气中二氧化硫的离子色谱方法，其灵敏度可以满足低浓度So2的测定要求。
为定量测定空气和降水样品中阴、阳离子、二氧化硫、氮氧化物等污染物，一个很重要的环节是选择适当的样品采集与样品前处理方法。空气中的二氧化硫多采用吸收瓶法采集。H.Velasquez等人采用H2o2作为So2的吸收液，具体的配制方法是：将20min30%H2o2与0.1ml0.6mol/LHCL混合，用无硫酸盐的去离子水稀释至1L。取50ml吸收液加入到吸收瓶中，根据实际情况设定所需采样时间和采样泵的流量。So2采集后，将样品转移至一个50ml容量瓶内，并用去离子水稀释到刻度，然后用离子色谱测定。样品分析前应保存在聚乙烯瓶内并在5℃下贮存。与离子色谱其他方面的应用相比较，测定大气中的阴、阳离子比较简单。新型色谱柱的出现（如Dionex公司的ionpacaS14）已经解决了水负峰对氟离子测定的干扰，使分析更加快捷方便。此外，测定时应注意检验吸收液的空白，以便消除系统误差。若H2o2对样品的测定有干扰，可将样品略为加热，促使H2o2尽快分解。
（二）氮氧化物
空气中的氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。测定氮氧化物的方法通常是先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮，然后用盐酸萘乙二胺分光光度法测定二氧化氮的浓度。
离子色谱法可同时测定样品中的no2-和no3-，方法较湿化学法快速而被广泛接受。如同二氧化硫一样，确定合适的采样方法是准确测量的第一步。由于一氧化氮（no）和二氧化氮（no2）的亨利常数（Henry'sconstants）较小，难以用吸收液收集。因此，常用一支吸收管或装有稀硫酸的真空瓶采集氮氧化物，再经氧气或臭氧氧化后用离子色谱测定。epa测定氮氧化物的方法中，采用了一种装有稀硫酸和过氧化氢吸收液的真空瓶或是一种装有碱性高锰酸盐溶液的碰撞式取样器收集nox。m.nonormura等人提出了一种更为简单的适于离子色谱测定的氮氧化物采集方法。nox的采集使用了一种熔接有玻璃起泡器的吸收瓶。起泡器内装有三乙醇胺溶液（tea）。该方法的原理是no2与QpL溶液反应生成了可被离子色谱测定的no2-和no3-。
（三）湿沉降
为了研究酸沉降形成的机理以及它们与气象条件、污染源之间的关系，了解湿沉降中Cl-、no3-、So42-、na+、K+、nH4+、Ca+和mg2+等离子的浓度分布比单纯测定pH和溶液电导要更为重要。用离子色谱研究了大气中氮对威尔士地区不同流域水质的影响。结果表明，森林中林木的树龄与河流中no3-的浓度有正比关系。河流中no3-—n的平均浓度一般为0.7mg/L。分析方法采用了化学抑制型电导检测器，使用50μl进样环，输出满量程为10μS时最低检出限是0.01mg/L。U.nickus等利用化学抑制型离子色谱测定了阿尔卑斯山积雪中超低浓度的阴离子和阳离子。雪样采自海拔300m以上的冰川，除去垂直剖面>?G8以上的表层雪，雪样直接装入聚乙烯瓶。为避免玷污，所有采样工具均装入清洁的塑料袋中。采集的样品在-18℃深冷保存，分析前在室温下融化后测定。为了评估实验室空气对样品可能造成的玷污，测定样品前，首先测定了18.1mΩ.cm超纯水中阴、阳离子的含量。在200μl进样量时，阴、阳离子的最低检出限分别达到0.9-3.7μg/kg。
测定酸雾中常见阴、阳离子，并系统地研究了离子色谱测定酸雾中常见阴、阳离子的分析方法，并将na+、Ca2+、mg2+)的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱（iCp-aeS），K+与火焰原子发射光谱法（FaeS），nH4+与流动注射分析法（Fia）的结果进行了比较。结果表明，离子色谱，光谱法和流动注射法分析雾水样中的阳离子有基本相同的分析性能，可以用于例行的实验室分析。
为了研究So2化学转化形成H2So4的机制，需要一种准确可靠、灵敏度高和简便的分析雨水中S（Ⅳ）含量的方法。雨水中以So32-计的S（Ⅳ）的离子色谱分析及其样品的保护方法。方法采用化学抑制型电导检测器，HpLC-aS4阴离子分离柱，用2mmol/LnaCo3+3mmol/LnaoH溶液作淋洗液，0.0125mmol/LH2So4为再生液。方法的最低检出限为0.007μg/ml。根据naoH淋洗强度与naHCo33相近，但碱性比naHCo3强的特点，经实验选用了最佳浓度比例的naCo3/naoH溶液作为淋洗液。此种淋洗条件可使Hpo42-在强碱条件下以po43-的形式存在，并可将其洗脱顺序延至So42-之后，同时亦有利于在no3-较高的情况下S（Ⅳ）的定量。此外，强碱性的淋洗液有益于雨水样中S（Ⅳ）的稳定，同时避免了样品分析时“水负峰”对F-、Cl-测定的影响。样品中加入了用淋洗液配制的tea（三乙醇胺）或甲醇保护剂，雨水样可以保存两周。
参考文献：
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[3]周晓惠.大气中二氧化硫测定方法的改进[J].甘肃环境研究与监测.2003(01)
[4]饶明辉,何振江,杨冠玲,艾锦云.大气二氧化硫浓度的光学测定方法[J].环境污染治理技术与设备.2004(02)
化学中常用的分离方法篇2
多糖是由多个单糖基及糖苷键相连接而成的高聚物，一般是20个以上的单糖聚合而成，广泛存在于动物细胞膜，高等植物和微生物的细胞壁中，是构成生命的四大基本物质之一，同维持生命活动密切相关。蛋白质、核酸和多糖最重要的三种生物大分子，由于多糖的结构难以控制比蛋白质和核酸复杂得多，再加上人们早期只把多糖看作细胞结构成分和食物来源，使得人们对多糖的研究成为“生物化学中最后一个前言”。如100多年前，德国著名科学家就开始了糖类的研究。目前，以多糖结构、功能和药用价值为核心的糖工程被认为是继蛋白质工程、基因工程后生物化学和分子生物学领域中最后一个巨大的科学前沿。
目前，世界各国政府对多糖的生物学研究给予高度重视。1986年美国能源部资助佐治亚大学创建了复合糖研究中心，建立复合糖数据库。牛津大学Dwek教授在1988年提出糖生物学这个名词，这标志着糖生物学这一新的分支学科的诞生。日本于1989年创办了《糖科学与糖工程动态》杂志，出版了专著《糖工程学》。同年日本政府科学技术厅提出“糖工程基础与应用研究推进战略”。1990年e-选凝素的发现将糖生物学推向了生命科学的前沿。欧盟于1994-1998年发起“欧洲糖类研究开发网络”计划。糖生物学的时代正在加速来临，甚至有人预计，如同20世纪，蛋白质、肤类、氨基酸与核酸时代一样，21世纪应当是多糖生命科学的时代。
糖类的研究工作和蛋白质、核酸的研究工作相比，在我国还是一个薄弱的环节。我国在多糖方面的研究始于20世纪70年代，但近年来发展迅速，在全国第一次糖的生化学术会议后，《糖复合物的生化研究技术》出版，标志着我国在糖化学方面的研究工作已经有了一个较好的开端网。1996年我国将“糖生物学”列为国家重点课题。研究的对象包括植物类、动物、真菌类、细菌、地衣等；研究范围涉及多糖的分离纯化、理化性质、结构分析、免疫学、药理学以及临床应用等，其中对免疫提高作用机理的研究已经深入到分子、受体水平；研究的方法涉及化学、物理、生物学、医药学等诸多领域。我国地大物博，糖类资源也很丰富，而且有些真菌多糖还对生物体具有独特的生理作用，可以作为药用资源。
今后一个时期内，多糖的研究有以下几个趋势：从单味中药多糖的研究向中药复方多糖体系的研究发展；从单一免疫系统作用的研究向神经内分泌免疫网络作用的研究发展；从药品向食品、从治疗向保健发展。经过半个多世纪的发展，活性多糖的研究取得了重大进展。建立了一系列活性多糖的提取、纯化方法、生物活性测试方法、结构分析方法，发现了许多具有重要生理活性的多糖，研究的广度和深度在不断发展。随着多糖化学和糖生物学的深入研究，活性多糖将会进入一个新时代，将为人类的健康和安全提供更为有力的帮助。
2多糖的研究方法
2.1多糖的来源
多糖来源十分丰富，广泛存在于动物、植物、微生物（细菌和真菌）和海藻中（如植物的种子、茎和叶，动物粘液，昆虫及甲壳动物的壳真菌，细菌的胞内外等），从动植物器官组织、菌类及微生物发酵产物中可得到不同种类的多糖。按其来源可分为高等植物多糖、动物多糖、微生物多糖、藻类多糖。其中研究较早且最多的是从细菌中得到的各种荚膜多糖，它在医学上主要用于疫苗。1984年，苏联人在荷兰召开的第十二次国际碳水化合物讨论会上报道了用合成特定结构的荚膜多糖作疫苗，引起与会者的极大兴趣，此后有关真菌多糖的研究逐渐深入和广泛，如酵母菌多糖、食用菌多糖，特别是食用菌多糖的研究，取得了很大进展，其中以香菇多糖研究的较为深入。1969年，日本人千原首次报道从香菇中分离出一种抗肿瘤多糖，轰动了整个医学、药学界，之后掀起一股从食用或药用真菌中寻找抗肿瘤成分的热潮。另外，植物多糖的开发也倍受人们的青睐，由于我国是中药的起源之地，而糖类是中药材中普遍存在的成分，在对各种中药材的化学成分研究的过程中，人们都少不了对其中多糖的关注。植物多糖研究得比较深入的是稻草多糖、麦秸多糖、竹多糖、刺五茄多糖。海藻多糖虽然研究得不多，但其前途也是很光明的。到目前为止，已有300多种多糖化合物从天然产物中被分离出来。
2.2多糖的提取、分离纯化
2.2.1多糖的提取
多糖是极性大分子化合物，常用的提取方法有：热水浸提法、稀碱浸提法、酸浸提法和酶法。前三种为化学方法，酶法为生物方法。稀酸提取时，时间宜短、温度不宜超过50℃。一般植物多糖提取多采取热水浸提法。在提取多糖之前，首先要根据多糖的存在方式及提取部位的不同，决定在提取之前是否作预处理。动物多糖和微生物的细胞内多糖的组织细胞多有脂质包围，一般需先加入醇或醚进行回流脱脂，释放多糖，然后依多糖性质（如酸碱性、胞内或胞壁多糖）再将脱脂后的残渣采用以水为主体的溶剂（冷水、热水、稀盐或稀碱水、或热的稀盐或稀碱水）等溶液提取。溶剂性质、浸提温度、时间等均影响提取效果。现在，提取多糖还多采用酶法，常用的酶有纤维素酶、果胶酶、蛋白酶及其复合酶。
2.2.2多糖的分离
采用以上方法提取的多糖中常含有无机盐、大分子蛋白质、木质素、色素及醇不溶的小分子有机物等杂质，必须分别除去，将这些杂质除去的过程，一般称为多糖的分离。工业化生产中一般采取透析法、离子交换、凝胶过滤或超滤法除去这些杂质。对于大分子杂质，可用酶法、乙醇、丙酮溶剂沉淀法或络合物法除去。
脱蛋白质.
由于原料组成中均含有一定量的蛋白质，因此在多糖的提取工艺中，脱除蛋白质是分离多糖的重要步骤。常用的方法有：Sevag法，三氟三氯乙烷法，三氯乙酸法，酶法或酶法与Sevag法结合，等电点沉淀法。
Sevag法，利用蛋白质在氯仿中变性的特点，用氯仿：戊醇=5：1或4：1的二元溶剂体系按1：5加入到多糖提取液中，混合物经剧烈振摇后离心，蛋白质与氯仿-戊醇生成凝胶物而分离，分去水层和溶剂层交界处的变性蛋白质。此法条件温和，但是效率不高，一般要脱除5次左右方可除尽蛋白质。酶法或酶法与Seveg法结合，用蛋白酶将蛋白质水解，再通过透析、凝胶过滤或超滤除去，是目前认为较好的脱蛋白质的方法。
三氟三氯乙烷法，将三氟三氯乙烷按1：1的比例加到多糖提取液中，在低温下搅拌约10min，离心得上层水层，水层继续用上述方法处理几次即得。此法效率高，但因溶剂沸点低，易挥发，不能大量使用。
三氯乙酸法，利用三氯乙酸沉淀蛋白质的原理，用3%-30%三氯乙酸，在低温下搅拌加入到多糖提取液中，直至溶液不再继续混浊为止离心弃沉淀，即可达到脱蛋白的目的。存在于溶液中的三氯乙酸经中和后，通过透析或超滤等方法除去。此法较为剧烈，会破坏含呋喃糖残基的多糖但效率高，操作简单，植物多糖多采用此法。
等电点沉淀法，逐步调节粗糖溶液pH至酸性（pH=2-5），可以有效除去大部分酸性蛋白质。其优点是适合于工业化生产，为防止在酸性条件下某些基团或糖普键被破坏，宜在低温下进行。
脱色
对于植物多糖可能会含有酚类化合物而颜色较深，而从动物和微生物等中提取的多糖也会带有不同深浅的颜色，对多糖进行脱色处理可使多糖的应用范围更加广泛。常用的脱色方法有：离子交换法、氧化法、技术络合物法、吸附法（纤维素、硅藻土、活性炭等）。一般情况下，可以用活性炭处理脱色，但活性炭会吸附多糖，造成多糖损失。Deae-纤维素是目前最常用的脱色方法，通过离子交换柱不仅达到脱色目的，而且可以进行多糖的分离。H2o2作为一种氧化脱色剂，浓度不宜过高且在低温下进行，否则会引起多糖的降解。
2.2.3多糖的纯化
上述经过脱蛋白、脱色和去除小分子杂质的提取液是含多种组分的多糖混合物，即是多分散性的。其不均一性表现在化学组成、聚合度、分子形状等的不同。要得到单一的多糖组分，还需要进行纯化。通常采取的纯化方法有以下几种。
（l）分级沉淀法
利用不同分子量的多糖在不同浓度低级醇或低级酮中的溶解性不同的原理，逐步提高溶液中醇或酮的浓度，使不同组分的多糖依分子量由大至小的顺序分级沉淀可达到纯化的目的。
（2）季铵盐沉淀法
根据长链季铵盐能与酸性多糖形成不溶性多糖化合物的特性，以分离酸性和中性多糖常用的季铵盐是十六烷基三甲基嗅化钱（CtaB）及其碱（Cta-oH）和十六烷基吡啶（CpC）。实验时应严格控制多糖混合物的pH值小于9且无硼砂存在，否则中性多糖也会沉淀出来。通常CtaB或CpC水溶液的浓度为1%-10%（w/V），在搅拌下滴加于0.1-1%（w/V）的多糖溶液中，这时酸性多糖即能从中性多糖中沉淀出来。根据形成的沉淀能溶于不同的盐溶液、酸溶液和有机溶剂中的性质，使多糖游离出来。
（3）离子交换层析法
利用不同多糖分子电荷密度不同，而与离子交换剂中的离子或某些基团发生电性结合。其亲和力随多糖结构与电离性质而异，一般随着分子中酸性基团的增加而增强，线状分子、分子量较大的多糖亲和力较强，支链多糖较直链多糖更易吸收。常用的离子交换剂有树脂类、纤维素类和葡聚糖类。阴离子交换柱层析法适用于各种酸性、中性多糖和糖胺聚糖的分离纯化。在pH6.0时，酸性多糖能吸附于交换介质上，中性多糖不能吸附，然后用pH相同但离子强度不同的缓冲溶液将酸性强弱不同的酸性多糖分别洗脱下来，但如果柱子为碱性，则中性多糖也能吸附。但中性多糖不能与硼砂形成络合物，所以可将柱子处理成硼砂型的，用不同浓度的硼砂溶液洗脱，也能将不同的中性多糖分离开来。检测手段一般沿用苯酚-硫酸法，也常用LKB柱层析系统，用比旋光度、示差折光及紫外检测器，各组分的峰位自动记录，分离效果好且方便。
（4）凝胶柱层析
常用的凝胶有葡聚糖凝胶（Sephadex）、琼脂糖凝胶（Sepharose）以及Sephacryl。以不同浓度的盐溶液和缓冲液作为洗脱剂，其离子浓度不低于0.02mol/L，通过凝胶柱层析多糖可分为不同分子大小的糖。本法除进行多糖分级外，还可以用于小分子杂质的去除，或者在乙醇沉淀法进行分级后，再根据分子大小进一步分级。
（5）盐析法
化学中常用的分离方法篇3
1问题的提出
有一个广泛存在于各种中学化学教辅资料中的结论是:“电离过程是吸热的,升高温度,电离平衡向电离方向移动,电离程度(即电离度)增大。”之所以说“电离过程是吸热的”,是因为“电离过程要破坏原物质内的化学键,破坏化学键是要吸收能量的”。该结论被广泛地应用在中学化学教学之中,可笔者在中学化学教材和大学《无机化学》、《物理化学》中均未查到此结论。
有一道被称为“经典题”的训练题如下(只摘录有关部分):
下列事实中,不能用勒夏特列原理解释的是()
a.对熟石灰的悬浊液加热,悬浊液中固体含量增加。
此题的参考答案是D,有关资料对选项a的解释为:熟石灰的悬浊液中存在溶解平衡:Ca(oH)2(s)
Ca2+(aq)+2oH-(aq)。加热时温度升高,Ca(oH)2溶解度减少,Ca(oH)2溶解平衡向左移动,Ca(oH)2固体含量增加。
此解释实际上没有说明Ca(oH)2的溶解平衡向左移动的原因,此解释只是把初中化学中就已知的一个实验事实复述了一遍,所以此解释等于没解释。
如果“电离过程是吸热的,升高温度,电离平衡向电离方向移动,电离程度增大”是一个普遍适用的规律,那么Ca(oH)2的溶解度就应该随着温度的升高而增大,可事实恰好与之相反。
为了探求选项a的原理,笔者从武汉大学、吉林大学等校所编的《无机化学》[1]中查得Hac和nH3•H2o在不同温度下的电离平衡常数如表1:
在该表中,在273K~323K的范围内,Hac的电离平衡常数是先随着温度的升高而增大、后随着温度的升高而减小的,nH3•H2o的电离平衡常数是随着温度的升高而增大的。换个说法就是Hac的电离程度是先随着温度的升高而增大、后随温度的升高而减小的,nH3•H2o的电离程度是随着温度的升高而增大的。笔者没有查到其它弱电解质的电离平衡常数随温度变化的数据,就已知的情况来看,Ca(oH)2的溶解度和Hac的电离平衡常数是不能用“电离过程是吸热的,升高温度,电离平衡向电离方向移动,电离程度增大”的说法来解释的。
2问题分析
2.1温度对Ca(oH)2溶解平衡的影响能否用溶解放热来解释
就勒夏特列原理来说,首先,勒夏特列原理是化学平衡移动原理,所以该原理主要适用于化学平衡的移动问题,当然该原理也可以合理地应用到溶解平衡、电离平衡的移动问题。其次,温度对于化学平衡的影响问题必须要与可逆反应的热效应联系起来考虑,才能准确地说明可逆反应的移动方向。
Ca(oH)2的溶解平衡是一个电离平衡。由于Ca(oH)2是在溶解的过程中发生的电离,所以Ca(oH)2的溶解平衡实际上是Ca(oH)2(s)与Ca2+(aq)和oH-(aq)之间的电离平衡,温度对该电离平衡的影响可不可以从溶解电离的总的热效应来解释呢?笔者从《化学用表》[2]查得Ca(oH)2的溶解热为:18℃时,1molCa(oH)2溶于800mol水时放热2.7千卡。单就Ca(oH)2的溶解热来看,由于Ca(oH)2溶解放热,所以升高温度时、Ca(oH)2的溶解平衡逆向移动,这好像是符合勒夏特列原理的。若Ca(oH)2的溶解平衡可以用勒夏特列原理解释的话,那么我们就可以得出这样一个结论:若某物质的溶解是放热的,则升高温度时该物质的溶解度减小,降低温度时该物质的溶解度增大,反之亦然。笔者没有查到这个“规律性”的结论,笔者从《化学用表》查得一些溶解放热的物质的溶解度是随温度的升高而增大的,如mgSo4和K2Co3的溶解就是放热的,可mgSo4和K2Co3的溶解度是随着温度的升高而增大的。
这就是说,我们既不能从电离吸热的角度来说明Ca(oH)2的溶解度随温度的升高而降低的原因,也不能从Ca(oH)2溶解放热的角度来说明Ca(oH)2的溶解度随温度的升高而降低的原因。
2.2溶液中电离平衡移动与温度关系的解析
由Ca(oH)2的溶解度随温度的升高而降低、Hac的电离平衡常数随温度的升高而先增大后减小的事实来看,“电离过程是吸热的,升高温度,电离平衡向电离方向移动,电离程度增大”的说法是不能当作普遍适用的规律性结论来应用的,该说法只适合部分弱电解质,如nH3•H2o等。
“电离过程是吸热的”,这个说法好像是对的,但认真分析一下就会发现该说法不严密。在中学化学中,电离主要是指电解质在熔融过程中和溶解过程中解离成离子的过程,可电解质在熔融状态的电离过程和在溶液中的电离过程是不同的。电解质在熔融过程中的电离完全是靠外界加热提供的热量来破坏物质内的化学键而发生熔化电离的,该过程的最终结果是把物质电离成简单的阴阳离子,所以该过程一定是吸热的。电解质在溶液中的电离过程是在溶质和溶剂分子的共同作用下发生的,该过程的最终结果不是把物质电离成简单的阴阳离子,而是形成了水合分子、水合离子。该过程包括溶质内化学键的破坏、离子和分子的水合作用、某些离子的水解作用、溶质粒子的扩散作用等,所以该过程的热效应是一个综合的热效应。在该过程中,破坏溶质内的化学键是吸热的,可许多离子和分子的水合作用是放热的,离子的水解是吸热的,溶质粒子的扩散也是吸热的。当“吸热”小于“放热”时,电离过程放热;当“吸热”大于“放热”时,电离过程吸热。由于中学化学中讨论的电离平衡本身就是特指弱电解质在水溶液中的电离平衡,所以“电离过程是吸热的”说法是不严密的。
由于“电离过程是吸热的”这个前提不严密,所以其结论“升高温度,电离平衡向电离方向移动,电离程度(即电离度)增大”也就不科学了。
既然“电离过程是吸热的,升高温度,电离平衡向电离方向移动,电离程度增大”的说法不科学,所以该说法不能作为一个普遍适用的规律用于解释说明溶液中的电离平衡与温度的关系。由Ca(oH)2的溶解度和Hac的电离平衡常数来看,溶液中的电离平衡的移动方向与温度的升降之间也确实没有一致的规律性的关系。
3结论
3.1“对熟石灰的悬浊液加热,悬浊液中固体含量增加”,该现象不能用勒夏特列原理解释,目前还没有合适的理论解释该现象。
3.2“电离过程是吸热的,升高温度,电离平衡向电离方向移动,电离程度增大”的说法不科学,溶液中的电离平衡的移动方向与温度的升降之间并没有一致的规律性的关系。
4有待研究解决的问题
“对熟石灰的悬浊液加热,悬浊液中固体含量增加”。在273K~323K的范围内,Hac的电离平衡常数先随着温度的升高而增大、后随温度的升高而减小,nH3•H2o的电离平衡常数随着温度的升高而增大。这些实验现象该用什么理论来解释呢?在现有的理论中,笔者没有找到合适的理论来解释这些现象。既然暂时没有合适的理论来解释这些实验现象,我们也就不必牵强附会地进行解释。不过,任何一个科学事实的背后都蕴含着一个对应的科学原理,只是有些科学事实的科学原理目前尚未解开而已。电解质在溶液中的电离平衡随温度的变化而发生移动的科学原理就是一个需要进一步研究解决的问题,笔者缺乏研究解决该问题的条件,这有待于同行专家进一步研究解决。
(编者按:本文来稿虽然最后的解释不一定正确,但对问题的提出具有一定的代表性,特发表此文,以其“抛砖引玉”。)
参考文献:
化学中常用的分离方法篇4
中药化学是一门结合中医中药基本理论,运用化学的原理和方法研究中药化学成分的学科。通过中药化学这门专业课程的学习,能使学生主要掌握中药化学成分的基本结构类型和分类、理化性质、提取分离、鉴定方法、化学结构测定知识与药理效用等专业知识。
同时,中药化学是建立在基础化学课和中药学的基础上学习的综合性专业课程。要想学好本门课完全靠理论知识的学习是远远不够的,还必须积极参与实验学习才能更好的掌握理论知识。因此,中药化学实验教学是中药化学这门主干专业课程教学的重要组成部分,它能将理论知识应用于实际,并能丰富和扩展理论知识,培养和锻炼学生的动手能力、观察能力、分析解决问题的能力,查阅文献归纳总结的能力和学生创新能力。
广州中医药大学中药学专业教学大纲中,中药化学的理论与实验教学时数比为1B0.8,实验教学的水平直接影响到中药化学整体教学质量及学生的实践和创新能力的培养。如何更好地将中药化学实验教学与科研工作接轨,加强实验技能与科研设计能力以及学生创新能力的培养,提高实验教学水平就显得更加重要。大部分医药院校中药化学实验教学以验证性实验为主,这个类型的实验在培养学生的实验操作能力、加深对中药化学理论知识的理解等方面发挥了重要作用。但在具体教学运行中也发现了一些问题。学生在实验中往往一味重复规定的实验操作,很少动脑筋思考实验条件、操作步骤是如何制定出来的,有什么教学目的和实验原理;个别学生甚至自己不动手操作,抄袭他人的实验结果,也能写出实验报告。针对上述问题，随着全校教改的深入推进,中药化学教研室根据中药化学实验的特点,结合本校实验室的具体条件,参考其它院校的教改经验[1-3],尝试将中药化学实验内容重新调整,分层次设计实验项目,将中药化学实验设计为验证性实验、综合性实验和综合设计性实验的实验教学新体系,通过两年教学实践的检验,根据师生两方面的反馈评价,实验教学改革取得了良好的效果,使学生不仅掌握了研究中药成分的常规方法和操作技能,还提高了学生的科研设计能力,初步培养了学生的创新能力。
1验证性实验-加强基础能力的培养
验证性实验的目的在于验证理论课上所学的基本知识,起到加深和巩固所学的作用。验证性实验作为中药化学实验不可缺少的重要部分,在培养学生的实验能力中起着非常重要的作用。在进行中药化学实验之前,学校已经开设了基础化学实验课,像无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验等,学生已经学习了基本的操作如称量、取试剂、洗涤仪器、加热、冷却、干燥、蒸馏、分馏、减压蒸馏、重结晶、萃取、水蒸汽蒸馏、滴定等。教研室教师根据理论课的教学重点和学生的基本实验技能等情况精选了有代表性的药材,针对典型成分,设计了验证性实验。主要内容包括黄连药材中盐酸小檗碱的提取、分离和鉴定;虎杖中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定;槐花米中黄酮类成分的提取、分离和鉴定等。具体内容除了涉及到学生已经在基础化学实验课中学习的基本实验技能和知识外,还涉及到提取方法、pH梯度萃取、纸色谱、薄层色谱和柱色谱等新的内容。重点在于学生通过完成这部分的实验,能掌握从中药材中提取有效成分的各种常用方法如醇提、水提、水蒸汽蒸馏法的应用及每种方法的适用范围;各种基本的分离方法,如硅胶、氧化铝柱层析的应用用;学会各种检测方法,如鉴别反应、薄层层析(tLC)、纸色谱(pc)的应用及常见仪器的使用如旋转蒸发仪的使用。使学生在这些验证性实验的过程中,逐步掌握各类化学成分的提取、分离、鉴定方法,起到举一反三的效果。通过形象、直观、明确的实验现象检验实验操作技能,并逐步强化学生的实验技能;通过基本实验的练习,使学生正确掌握中药化学实验的基本操作技术,培养良好的实验习惯与实事求是的科学态度;并使学生初步掌握中药化学实验基本的思维方法和操作方法,为高层次的综合性实验、设计性实验以及实验考试打下坚实的基础。
2综合性实验-加强综合能力的培养
验证性实验作为理论课程的补充,一般只是验证课本上的知识,只要求学生学会做什么。学生在整个实验教学过程中处于从属、被动的地位,他们只关注实验结果,按照讲义的要求完成实验,对实验的理论背景和实验设计的方法常常不甚了解;同时由于实验课内容设计时片面强调实验的完整性,实验难度较低,周期长,重复性实验操作多。学生在实验中很少能提出自已的见解和想法,实验时积极性和主动性都不够。大多数学生缺乏分析问题和解决问题的能力,创新意识较差。因此,在上述验证实验的基础上,开设了综合性实验-中药化学成分的预试,主要开展对中草药有效成分进行系统预试,能掌握典型类型化学成分如萜类、蒽醌类、甾体类、黄酮类、生物碱类等化学成分的提取、检识及理化常数测定。对以往的实验内容进行了筛选,选择时强调实验内容的完整性、综合性、代表性及实验方法的多样性,重点在于学生通过完成这部分的实验,能掌握从中药材中提取有效成分的各种常用方法的应用及每种方法的适用范围;各种化学成分类型典型的或专属的化学反应检识方法及每类成分薄层色谱检识和显色方法。如选择的实验是从陈皮和大黄药材中提取得到水提取物、乙醇提取物和石油醚提取物,然后利用化学反应和薄层色谱初步分析这些部位中主要含有哪些类型的化学成分并进行分离检识的实验,其实验流程包括醇水提取、浓缩、酸化、氯仿脱脂、碱化、萃取、柱层析分离、检识、理化常数测定等步骤,学生通过完成一个这样的实验,就能掌握多种中药化学的实验操作,这种实验是较理想的综合技能训练。
3综合设计性实验-加强创新能力的培养
根据“从易到难,由简到繁,由单一到综合,由验证到设计,从重复到创新”的实验内容设计原则,在中药化学理论和实验课程全部结束以后,安排了综合设计性实验。综合设计性实验不占实验课学时数,主要选择研究较多,结果很明确的项目。具体涉及两个项目:¹穿心莲药材中穿心莲内酯类成分的提取、分离、纯化和鉴定。主要研究目的是利用上述实验中所学习到的实验方法,通过文献查阅,设计穿心莲内酯中主要的二萜类成分分离鉴定方案,并分离得到穿心莲药材中的主要二萜类成分单体,主要的化合物目标是穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和高穿心莲内酯,同时利用物理方法、色谱和波谱的方法鉴定此类成分,包括熔点、旋光度、薄层色谱中与标准品对照的Rf值及斑点显色后的颜色以及紫外光谱和红外光谱的特征吸收。º丹参药材中丹参酮类成分的提取、分离、纯化和鉴定。通过文献查阅,设计丹参中主要的丹参酮类成分分离、鉴定方案,并分离得到丹参药材中的主要丹参酮成分单体,主要的化合物目标是丹参酮i、丹参酮iia,二氢丹参酮和隐丹参酮。同时利用物理方法、色谱和波谱的方法鉴定此类成分,包括熔点、旋光度、薄层色谱中与标准品对照的Rf值及斑点显色后的颜色以及紫外光谱和红外光谱的特征吸收。
此类型实验开展的具体做法:¹带教教师将实验项目告知学生,学生每两个人组成一个项目小组,根据自己的兴趣及理论知识选择本小组的项目内容。º给学生1-2周时间,让学生查阅相关研究内容的研究背景,研究进展和主要研究方法,并根据查阅中外文献,写出简要的开题报告。内容包括文献综述、研究进展、研究方案等。»学生开题报告的陈述,主要组织全体学生对实验背景和方案进行讨论,一般将学生2人分为一个小组,先在组内进行讨论,综合成一个实验方案;然后每组推选一名学生,将实验方案做成多媒体课件报告给教师和学生,教师和学生对实验方案提出意见,给学生1周时间进行实验方案的修改与完善。¼修改后的实验方案再经教师指导,确定可行后进行实施。在确定实验方案时,教师鼓励学生开动脑筋,多想办法,并有意识地引导每个实验小组采用不同的实验方案。½实验的具体实施。每组采用同一方案,做好指定化学成分的提取、浓缩、分离工作。在这部分实验内容设计中,采用以回流、超声、渗漉等方法完成提取工作,采用常压和减压的方式浓缩得到粗体物。采用稀醇法、液液萃取和活性炭吸附法等除去杂质。并结合化合物的性质选用硅胶、聚酰胺、大孔吸附树脂或葡萄糖凝胶等为柱层析填料进行分离的方法等,学生通过采用这些技术按实验方案进行实验操作,可以掌握在中药化学科研中采用的常用方法。如穿心莲内酯中二萜类成分的提取、分离、鉴定,学生从药材开始进行提取、除杂和浓缩得到穿心莲总内酯的粗提物。然后从粗提物开始,利用重结晶的方法得到总二萜类成分的提取物。最后利用硅胶柱层析开始对总二萜类成分进行分离,需进行柱层析条件的筛选、湿法硅胶装柱、干法拌样上样、梯度洗脱、流分收集和流分合并等一系列操作,最后分离得到穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和高穿心莲内酯,再测定四个化合物的理化常数、用硅胶薄层进行检识并测定这些化合物的uV、iR光谱等操作。¾每组学生需独立完成实验全过程,给出结果,并写出实验研究论文。并在实验完成后进行总结,每小组派代表汇报自己小组的实验结果及分析报告,全体学生在听取汇报时可以自己比较不同方法的优缺点,教师再做总结。通过这种实验方式,进一步强化了学生的系统理论知识,并将理论知识应用于实践中。
化学中常用的分离方法篇5
关键词：地下水无机污染物检测技术
地下水主要存在于岩石及土层的空隙中，是一种十分重要的天然水资源，占整个淡水资源的30%左右。对于我国地下水而言，其供水量约占我国水资源总量的1/3，也是我国经济及社会实现可持续发展的宝贵资源。随着我国经济及社会的飞速发展以及城市化进程的不断加快，我国地下水污染情况日趋严重，其对环境及经济发展所造成的影响已显露出来。目前，我国有关地下水污染方面的研究多处于实验室阶段。因此，如何对地下水进行准确的检测已经成为摆在有关人员面前的重大课题之一。
1、地下水无机污染物及其危害
1.1阳离子无机污染物
1）砷离子。as容易引发皮肤斑点、眼病、癌症、心血管疾病等，还会对儿童的智力发育带来不良影响。根据我国标准，as限量为10μg/L，而地下水中as污染源通常来自于岩石风化及溶解等，此外，垃圾填埋或者化工厂污染也可能带来as污染。目前，发展高灵敏度及选择性的砷检测技术仍是一个挑战性课题。2）铬离子。Cr（Ⅲ）是人体内所必需的金属离子之一，Cr（Ⅵ）的氧化性及其对皮肤所具有的高渗透性可直接危害人体的肾脏与心肌，而离子态Cr（Ⅵ）在接触皮肤后会致癌，并产生变态反应，我国Cr标准限量为50μg/L。3）汞离子。Hg的污染源包括电池及杀菌剂生产过程，采矿冶金、煤烟沉降及废物处理等过程。Hg会对人的身体造成极大的危害，我国Hg标准限量为1μg/L。4）铅离子。由于地下水中所含的pb会被植物吸收，并经食物链及饮用水进入人体中，从而对人体健康造成危害。
1.2阴离子无机污染物
1）氟离子。氟是人体必需的微量元素之一，对于饮用水而言，适宜的氟浓度在0.5-1.0mg/L之间。若饮用水中缺乏氟时，人体容易患龋齿病，但是，若摄取过量氟将会对人的健康造成危害，例如引起氟斑牙病或氟骨病等。2）硝酸根。硝酸盐污染的主要来源为化肥、排泄物、氮氧化物的沉降等等，婴儿摄入硝酸盐将会产生低血氧，且同癌变相关。3）硫酸根。地下水中的硫酸根多来自地表污水入渗、垃圾场及尾矿淋洗、酸雨补给、含硫矿石自燃等等。水中含有少量硫酸盐不会对人体健康造成太大影响，但是，一旦浓度超过250mg/L，将会致泻。
2、地下水无机污染物常用检测技术分析
对于地下水无机污染物而言，其无机污染物的分离与检测过程是一个较为复杂的过程，如果对试样进行全分析，常需要采取合适的方法分离各种组分，然后对各组分含量进行鉴定和检测。由于不同地区的地下水体系各不相同，因此，必须采用不同的检测方法，有时，仅仅采用单一的方法很难实现最优化的检测，需多种检测方法联合进行使用。
2.1化学检测技术
化学检测法主要是依赖于特定化学反应来进行检测的一种方法，其主要包括重量法与容量法两种。前者主要是通过选择性地将被测物质转化为一种不溶沉淀，经其分离、灼烧及干燥后对质量进行准确称取，此法主要对阴离子无机物质进行检测。依据沉淀质量进行计算，并对被测物含量进行计算。在对地下水铁离子进行测定时，常采用的是重铬酸钾法，即氧化还原滴定法，此法具有较高的准确性，但是缺点在于测定时需采用剧毒氯化汞，会对环境造成危害，并危及人体健康，且容易造成二次污染。容量法也称滴定法，是借助已知浓度的标准溶同试液待测组分产生化学反应，并根据标准溶液浓度、体积及当量关系对试液中待测组分含量进行计算。总之，化学检测技术是最为传统的检测方法，但是过程较为繁琐，灵敏度也不高。
2.2色谱法
液相色谱检测法是具有分离效能高、速度快及自动化等特点，比较适合用于地下水无机污染物的检测中，特别对于痕量无机金属离子的检测具有极高的灵敏性。此外，其所具有的可见光度检测器克服了分光光度计选择性差等缺点，实现了多种元素的同时测定，及简便又快速。而离子色谱检测法可对地下水中无机污染阴离子进行检测和分析，并应用螯合离子色谱技术对钢系金属离子的定量测定及顺序分离进行优化，采用过程分析技术可对离子交换浓集器进行监控，离子交换浓缩器可用于对地下水中痕量无机离子进行检测。通过化学发光检测系统可对地下水中被过渡金属离子络合的氰化物含量及痕量阴离子含量进行检测。
2.3光谱法
光谱法可对无机污染物的化学成分进行检测。例如，火焰原子吸收光谱检测技术可对地下水中的痕量金属污染物进行检测，这些采用直接法很难进行检测，因此，必须将待测元素预先进行浓缩和分离。以有机萃取法作为鳌合剂，通过火焰原子吸收光谱技术可对地下水样中的各种重金属元素进行测定。
2.4极谱法
此法兼具了色谱法与常规方法的共同特点，将极小面积的滴汞电极同较大面积的极化电极浸入待测地下水样品中，并逐渐对两极之间的外加电压进行改变，从而获得相应的电流―电压曲线图，此即所谓的极谱图。通过分析极谱图可求得待测无机离子的浓度。
3、结语
面对已污染的地下水而言，必须采取有效的防治措施，防止污染进一步扩大。应先对地下水污染情况进行调查，再选择合适的防治技术，并提出如下建议：
1）若可以查明污染源，而其又为垃圾填埋场等产生的，应尽量采取隔离方法，此法最为经济、有效；
2）将易沉淀的无机金属污染物固定于含水层中，这样虽方便、经济，但无法达到有效治理的目的；
3）对于地下水的原位治理技术而言，渗透性反应墙技术可以对多数污染物进行有效处理，且较传统抽出处理技术而言，更具经济性；
4）植物修复法最经济、某些情况下也最有效，既可治理污染又实现了绿地面积的增加。
参考文献：
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化学中常用的分离方法篇6
一、水质化验分析定义和特点
水质化验分析工作的首要任务就是及时准确的汇报出分析数据。水质化验是指使用化学分析仪器和理化仪器设备等对水中所溶物质的含量进行的分析检验。水质化验有下述特点：水中所溶物质成分复杂，水质化验项目多种多样。由于天然水或生产废水中溶有大量杂质或物质，其中包含了元素周期表中几乎所有元素，既包括了水在形成和降落过程中溶入的大量气体（例氯化氢、二氧化硫、硫化氢、氨等）及灰尘、工业烟尘、有机物、微生物等，也包含了水在经流或生产过程中溶入的岩石矿物、泥沙、黏土、大量易溶盐类及微细颗粒、藻类、细菌、原生动物等。由于对水质有不同的要求，监控水中的溶入物质，是这些行业水质化验的重要任务。同时，水是人类生存的基础和重要资源。水在使用过程中形成的生活污水和工业废水；又会混入大量杂质，如粪便、生活垃圾、洗涤剂、油脂、化工原材料、工业产成品及各种废液、废渣等。这些生活污水和工业废水排入江河湖海等地面水体，或掺人地层进入地下水体时，又会给天然水中带来大量杂质和污染物。企业的废水处理车间及各级环境监测人员也是通过监测和化验水中各种杂质和污染物，来了解水体污染情况，监控污水处理设备的正常运行。因此天然水中成分的复杂性，各行业对水质要求的多样性，决定了水质化验项目的多样性。许多组分在水中含量甚少，分析检验有难度，而且要求精度较高。水中许多组分是溶解性离子，根据这些离子的浓度范围，通常采用两种分析方法：一种是以分析离子浓度mg/L级的试样，即所谓常量分析，这种分析方法通常适用于天然水、某些工艺用水和工业废水等要测定离子浓度较高的水样；另一种是分析离子浓度为g/L级试样的所谓微量分析。这种分析方法适用于某些工艺用水及废水中欲测定离子浓度较低的试样。对于常量分析，主要应该提高分析检验的准确性；而对微量分析则不但要求有严谨的检验方法，也对分析设备和分析人员提出了较高的要求。水质分析要求在规定时间内完成，分析要快速，结果要准确。水质全分析要求在规定时间内完成全部分析项目并通过检验无误，以防保存时间过长，水质变质。为了保证工艺制水设备、废水处理设备的正常运转，这些设备处理出来的水质要求在最短时间内完成，要快捷，准确，这就要求水质化验人员有一定的理论素养，熟练的化验技巧和操作能力及认真的工作态度。水质化验应用方法多种多样，如前所述，由于水质分析项目的多样性，水质化验应用的方法也多种多样。分析化学中应用的分析方法和仪器在水质化验中几乎都有应用。
二、水质化验的基本分析方法
水质化验应用最多的方法是化学分析法；水质化验还有物理分析法；物理化学分析法；重量分析法用于测定水中的某些常量组分；滴定分析方法用于测定水中的常量和微量组分；比色法则主要用于测定水中的微量组分。随着科学技术的进步和发展，仪器分析在水质化验中有了广泛的应用，除光电比色、电导、电位分析法外，分光光度、极谱、气相色谱、原子吸收、X射线荧光光谱法等均有应用；大量的在线仪表也在水质化验中崭露头角，为水质化验的简便、快捷、准确工作提供了物质上的保证。
（一）水质化验的定性分析与定量分析。水质化验的定性分析是指鉴定水中所溶物质由哪些元素、离子或化合物组成的分析检验。水质化验的定量分析是指测定水中所溶物质中成分含量的分析检验。由于水质化验中被分析物质一般都是指定（或已知）的，因此除特殊情况外，水质化验主要是定量分析，而定性分析较少采用。
（二）水质化验的无机分析与有机分析。根据分析对象不同，水质化验可分为无机分析和有机分析；无机分析的对象是水中溶有的无机物，它们大都是电解质。因此一般都是测定其离子或原子团来表示各组分的含量；有机分析的对象是有机物，它们大都是非电解质。因此一般都是分析其元素或官能团来确定其组分的含量，其中也有通过测量某些物理常数如沸点、冰点及沸程等来确定其组成或含量。
（三）物理分析法。物理分析法是指在水中所溶相关物质不发生化学变化的前提下，利用物理方法（例光学电学、分离等），以确定其存在及含量的方法。
（四）化学分析法。化学分析法是指以物质的化学反应为基础的分析方法。主要有滴定分析法和重量分析法。通常用于水中待测组分的常量和微量分析。
（五）物理化学分析法。物理化学分析法即通常所说的仪器分析法。是以物质的物理、物理化学性质为基础的分析方法。由于这类分析方法都需要特殊仪器，故一般称为仪器分析法，主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和其他仪器分析法等。
三、水质化验分析的主要工作内容
水质化验的主要工作内容有采集水样；配制标准溶液和化学试剂；使用理化仪器等测试水中所溶物质的理化性质；使用化学分析或仪器分析等方法对水样进行组分含量测定；记录、计算、判定化学数据；协助主检人员完成化验报告；检查、测试、维护仪器设备；处理检验过程中的故障；负责化验室卫生、安全工作。
四、化验分析中玻璃仪器的洗涤
在水质化验分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器是否符合要求，对实验结果有很大的影响，玻璃仪器洗净标准是洗净后的玻璃仪器倒置时，水沿壁自然流下，均匀润湿而无条纹及水珠。洗涤时应根据玻璃仪器的不同，污染物的不同，实验的要求不同采用不同的洗涤方法。常用玻璃仪器的洗涤方法：计量玻璃仪器洗涤与计量有关的玻璃仪器用铬酸洗液浸泡后，用自来水冲洗，之后用蒸馏水润洗三次，直到洗净为止。对移液管、滴定管这种尺寸较大计量玻璃仪器，这种方法目前还是一个比较实用的方法，只是要注意洗液的回收，减少污染。对容量瓶、吸量管等较小仪器可将其浸于温热的洗涤剂水溶液中，在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳，值得推广。计量玻璃仪器不能用毛刷洗刷。非计量玻璃仪器洗可分为一般玻璃仪器和特殊玻璃仪器。一般玻璃仪器的洗涤，先用水自来水冲洗可溶性物质并用毛刷刷去表面粘附的尘土，然后沾低泡型的洗涤剂溶液刷洗，用自来水冲洗至无泡沫；若仪器内壁被水均匀润湿，再用蒸馏水（或去离子水）润洗三次。特殊玻璃仪器的洗涤，砂芯玻璃滤器的洗涤，新的滤器可置于6mol/L的盐酸溶液中超声数分钟，再用水反复抽洗，最后用蒸馏水洗净；使用过的滤器应根据不同的沉淀物采用适当的洗涤剂超声溶解沉淀，再用水反复抽洗至洗净，110℃烘干，升温和冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。砂芯玻璃滤器洗净后应防尘存储。
五、结束语
化学中常用的分离方法篇7
一、前言
文章对油田采油污水问题现状进行了介绍，对油田污水处理方法进行了阐述，通过分析，并结合自身实践经验和相关理论知识，对油田污水处理技术前景及展望进行了探讨，具有一定的借鉴意义。
二、油田采油污水问题现状
在油田开发过程中不可避免会产生大量采油污水，而且随着石油开采时间的不断延长，液含水率不断上升，有的甚至达到90%以上，污水处理量增加较快，给环境保护带来了巨大的压力。目前，对大部分石油企业来讲，采油污水处理工艺还是处于传统的“老三套”时期，所谓“老三套”主要是指以混凝、沉降、过滤为基础的传统污水处理方式，这是一种较为初级、单一的处理模式，虽然可以降低污染源中的有机化合物，但经过处理后的水质也很难达到国家外排标准和注水水质要求，严重影响我国石油工业的长期稳定发展，因此搞好油田污水处理成了大多数石油企业的当务之急。
三、油田污水处理方法
1.物理处理法
所谓的物理处理的方法就是指去除污水中的固体悬浮物、矿物质以及油类的方法，通常情况下，我们经常使用的物理处理法有离心分离过滤法、重力分离法、膜分离法以及粗粒化法。
1.1离心分离处理法。离心分离处理法是指应用离心运动达到有关物质和污水分离的办法。在进行离心分离时，让装有废水容器出处于高速旋转的状态，形成离心力场，根据因颗粒和污水质量不同而受到的离心力也不同的原理，实现颗粒与污水的分离。目前，这种方法在世界油田中得到了广泛的应用。例如，根据离心分离法原理制造的水力旋流器就是一种较好的设备，它在我国的油田采油污水中得到比较成功的应用，取得了良好的效果。
1.2粗粒化处理法。粗粒化处理法是指含油废水通过粗粒化材料的装置时，油珠由小变大，从而被去除的方法。该技术主要是针对污水中的分散油，只具备聚集功能，不具备破乳作用。粗粒化材料是粗粒化技术的关键因素。粗粒化材料主要包括：无机类材料，如石英砂、煤粒等，也有亲油性的材料、亲水性材料。该法的优点有：一是整个过程不需要添加任何化学试剂，不需要外加成本，不存在二次污染；二是粗粒化装置设备占地面积较小，基建费用较低，操作快捷、方便。它的主要缺点是容易因颗粒变大而造成堵塞。
1.3重力分离除油处理法。重力分离除油处理法是指利用油水比重差，让油水充分沉淀，把浮油从污水中分离出来的方法，这是石油采油污水处理的关键技术。长期的实践证明：沉淀时间越长，重力分离除油法的效果就越好。油田污水处理的基本手段有：重力沉降罐、自然沉降除油罐、隔油池。重力分离除油处理法主要包括：浮板除油、自然除油、斜板除油、水力旋流除油和机械分离除油等。重力分离除油处理法主要对污水中的浮油、分散油和部分乳化油具有很强的去除能力，并且处理效果的稳定性强、运行费用较低、管理比较方便。
2.生物处理法
这种方法是有一定的适用范围的，其只对可有机降解的生物化合物有效，将复杂的有机物在微生物的作用下分解成简单的单体物质，将有毒物质转化成为无毒的物质，从而起到水体净化的作用。油类作为一类烃类有机物，在微生物化学的作用可以被分解成为水和二氧化碳。由于微生物在污水中存在状态的差异性，可以将生物处理法分为生物膜法和活性污泥法两种；而由于对氧气需求情况的差异性，又可以将生物处理法分为厌氧法和好氧法两种。我国对采用生物处理法也是有一定要求的，BoD以及CoD必须是不小于0.3的，而氯离子的也是要小于104mg/L的，如果没有达到此要求，而为了尽可能的提高其生化性，则应采取加入生活污水、采用水解酸化以及接种极度嗜盐微生物或是中等嗜盐微生物的方法。在除油的过程中，如果温度过高，则操作完成后应立即降温，另外进入生化系统的含油污水的含油量应是不大于50mg/L的，并且投加BoD以及磷和氮的比值应为100：1：5。
3.化学处理法
3.1化学氧化法
这种是指在催化剂的作用下，采用化学氧化剂将在水中已经呈现出溶解状态的有机物和无机物转化成无毒物质的方法，促进其形成与水容易分离的状态，从而起到提高其生化活性的作用。常见化学氧化法有催化氧化法、臭氧氧化法、UV/o法、UV/H2o2法等，另外超临界水氧化技术作为一种新兴的方法，由于其具有效率高和速度快的优点，近几年来也得到了广泛的应用。
3.2水解酸化法
这种方法是指在水解细菌的作用下，将不易降解的大分子有机物裂解或是断裂，这样就将其转化成了易降解的小分子有机物，减少其处理负荷，并提高了它的生化活性。应用此种方法时应与生化法结合使用，效果更好。
3.3化学絮凝法
这种方法作为一种预处理技术，联同气浮法广泛的应用在了我国大部分的油田中，常见的絮凝剂包括有机絮凝剂、无机絮凝剂以及复合絮凝剂三大类，另外近几年兴起的一种新型的有机高分子絮凝剂，由于其具有处理速度快、用量少，处理效率高以及污泥产生量少的优点，其在我国油田污水处理工作中也得到了更加广泛的应用。
四、结束语
从改革开放到现在，我国的油田污水处理技术有了很大程度的提高，但是仍然存在很多的问题，是我国油田发展中的一个障碍，需要提高更多的精力和关注才行。
参考文献：
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化学中常用的分离方法篇8
【关键词】沙枣；多糖；提取；分离纯化
沙枣是胡颓子科胡颓子属落叶灌木，分布于我国“三北”地区和中西亚半干旱一带的区域，沙枣果实具有多种药物用途和营养价值，沙枣果实浸出物的浓缩液有抗炎作用，可用于肠炎，腹泻的治疗，是我国新疆、伊朗和土耳其民间治疗作呕和胃胀的传统药方[1-2]。药理实验也表明，对实验引起腹泻的动物，有抑制小肠运动功能[3] 。
近年来，有关植物多糖的研究备受关注。据临床研究表明[4]，植物多糖能提高人体的免疫功能，具有抗肿瘤活性、抵抗细菌病毒的侵袭、抗炎症、抗感染、降血糖血脂、抗药性溃疡、抗衰老等作用。
一、多糖的生物活性
（一）增强机体免疫功能作用[5]
植物多糖最为突出而普遍的功能就是其对机体的免疫功能加强，而这种功能的发挥主要通过以下途径来实施的。（1）激活巨噬细胞[6]；（2）激活t和B淋巴细胞；（4）激活补体。
（二）抗肿瘤作用[7]
自从1950年发现酵母多糖具有抗肿瘤效应以来，己分离出很多具有抗肿瘤活性的植物多糖。
（三）抗病毒作用
大量研究表明[8] ，许多多糖对细菌和病毒有抑制作用，如艾滋病毒、单纯疱疹病毒、流感病毒、囊状胃炎病毒等。
（四）降血糖血脂作用
有许多文献研究和报道，植物多糖能够促进胰岛索，影响糖代谢酶的活性，促使外周组织对葡萄糖的作用，从而抑制糖异生。另外，甘蔗多糖也能降低体内血脂。
（五）抗衰老作用
有些植物多糖具有抗衰老的作用。一方面这类多糖作为免疫调节剂能增强机体的免疫功能；另一方面可以增强集团对自由基的清除能力和抗氧化能力。
二、植物多糖的提取方法
（一）传统提取方法
传统提取法主要指溶剂提取法、酸提取法和碱提取法。
水是典型的极性溶剂且使用安全，各种植物多糖的提取中应用广泛。部分多糖可用稀酸进行提取，但在提取过程中，应注意时间、温度的控制，防止多糖中糖苷键的断裂[9]。糖醛酸的多糖及酸性多糖的提取，更适合用碱提取法[10]。溶剂提取多糖，简单易操作，但需要时间长，重复次数多，多糖的损失较大。
（二）微波辅助提取法
微波萃取是利用微波能来提高萃取率，对活性物质的破坏和损失大大降低，是一种最新发展起来的提取技术，已成为我国二十一世纪食品企业和制药企业生产的推广技术。
（三）超声波辅助提取法
超声波提取优于传统的三种提取方法，超声波提取条件无需高温，强化萃取20～40分钟即可获最佳提取率，所用时间短、成本低、能耗小、有效成分易于分离、净化的特点。因此，超声辅助提取法是一种高效实用的多糖提取方法
（四）超高压提取法
超高压提取法是最近几年研究最多也是最新的提取方法。超高压提取的条件是在室温20℃的密闭环境下进行，提取特点：一方面是避免热效应引起的物质结构变化和损失，防止有效物质的生理活性降低；二方面是不会造成溶剂的挥发，环境污染小，所以超高压技术具备“绿色”环保的要求。它在多糖的提取方面有很大的发展前景。
（五）酶提取法
传统的水提取多糖的得率低，常用含有果胶酶和纤维素酶的酶混合液处理植物组织，以破坏胞间层和去掉细胞的纤维素外壁，促使细胞的原生质体从细胞中渗透出来，能提高粗多糖的得率。去除蛋白质可以使用蛋白酶，可简化除蛋白质的操作。
三、多糖纯化分离研究现状
（一）除蛋白
Sevag法是除蛋白的经典方法，反应条件较为温和，但操作复杂、费时且样品损失较大。鞣酸或三氯乙酸沉淀法操作简便，但反应条件剧烈，可能导致多糖的降解。蛋白酶水解法专属性较强，但价格昂贵。三氟三氯乙烷法效率较高，但因其易挥发，不宜大量应用。多糖采用不同方法除蛋白，各有优劣，为达到更好的效果，也将几种方法或几种试剂联合使用。
（二）脱色
常用脱色方法有离子交换法、氧化法、金属络合物法、附法等。Deae一纤维素是目前离子交换法中最常用的脱色剂，通过离子交换柱不仅达到脱色的目的，而且可以分离纯化单一多糖。H2o2是氧化法中常用的脱色剂，浓度不宜过高，否则引起多糖的降解。对于同时含有游离蛋白质和色素的多糖，可通过生成金属络合物的方法，同时除去蛋白质和色素。吸附法常通过活性炭、大孔树脂、硅藻土柱等达到纯化多糖的目的。
（三）除小分子杂质
除去多糖中所含的游离氨基酸、单糖等小分子水溶性成分最常用的是透析法。将多糖提取液置于半透膜透析袋中，逆向流水透析。该方法的关键是选择一种规格适宜的透析膜，以免样品损失。目前，用连续透析仪透析是较为方便的方法。另外，也可应用凝胶色谱柱和离子交换树脂除杂质。
（四）多糖的分离
1.沉淀法
（1）分部沉淀法利用多糖在不同浓度乙醇中的溶解度不同而分离。多糖水溶液浓缩后，加入95％乙醇醇沉，醇浓度根据多糖的结构和性质，一般为30％～85％。
（2）盐析法不同多糖在不同浓度盐溶液中溶解度不同，常用的盐析剂有氯化钠、氯化钾、硫酸铵、醋酸钾等，以硫酸铵效果较佳。机制是当溶液中有一定的离子浓度（一般不超过5％），醇析时多糖能完全沉淀出来。
（3）季胺盐沉淀法根据季胺盐能与酸性多糖形成不溶性化合物的性质，以分离酸性多糖。一般地说，酸性强或分子量大的多糖首先沉淀出来。常用的季胺盐是十六烷基三甲基铵溴化物及其碱和十六烷基吡啶。
2.超滤法
超滤法一种用于分子分离的膜分离方法，利用不同孔径的超滤膜排阻不同分子量的多糖，达到分离。常用的有醋酸纤维素膜，聚砜酰胺膜等。该方法操作条件温和，不需添加化学试剂，适用于热敏药物。
3.制备性区域电泳法
利用荷电多糖在电场作用下可以迁移的性质，根据多糖分子大小、形状及所带电荷的不同，其迁移速度亦不同，从而达到分离。常用的有聚丙烯酰胺凝胶电泳、醋酸纤维塑膜电泳。
4.柱层析法
（1）离子交换柱层析常用交换剂为Deae一纤维素和羧甲基纤维素。洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等，可用于分离酸性多糖、中性多糖和粘多糖。多糖在柱上的吸附力与其结构有关。吸附力一般随分子中酸性基团的增加而增大。对于线性分子，分子量大的比小的易吸附，直链多糖比分枝多糖易吸附。
（2）凝胶柱层析利用凝胶的网孔大小，根据多糖分子的大小和形状的不同而达到分离。常用的凝胶有葡聚糖凝胶和琼脂糖凝胶，洗脱液为各种浓度的盐溶液或缓冲液。此法不适宜粘多糖的分离。实际应用中，常将Deae一纤维素与葡聚糖凝胶柱连用，分离效果更好[10]。
（3）高效液相层析该法是在经典柱层析原理的基础上，采用分布窄、粒径细的颗粒作载体，将流动相以高压注入柱内，样品组分迅速而不断地在流动相和固定相之间进行反复多次平衡分配，彼此分离，并向下迁移，迁移速率依赖于各组分与固定相之间的相对亲和力。此外还有大孔树脂层析，亲和层析，活性碳柱层析等。柱层析法国内大多数采用离子交换柱和凝胶柱，国外多采用LKB柱。
沙枣果实中含糖量较高，干品为62%-70%[7] ，因此，可以开发沙枣作为日常生活中常用的饮品，这对预防和治疗衰老性疾病有一定的作用。沙枣具有药用和保健功能，可制成果汁、果酒等高档饮料，产品附加值较高。随着沙枣种植面积的不断扩大，我们应采取措施对沙枣资源进行综合利用，避免沙枣资源的浪费，促进沙枣及其相关产业的发展，如食品、保健品、化妆品及药品等的发展和沙枣的综合利用都具有积极意义。
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化学中常用的分离方法篇9
[关键词]氯离子浓度;离子选择电极法;比色法
[中图分类号]R392[文献标识码]B[文章编号]1674-4721(2010)03(b)-133-01
血清氯的测定方法有很多种,归纳起来可分为滴定法、比色法、离子选择电极法等3种。而离子选择电极法已发展成为临床测定血清K+、na+、Cl-的主要方法[1]。目前,各厂家制造的测定氯化物的试剂及临床上应用的氯离子范围均以全国临床检验操作教程的范围96～108mmol/L为标准[2]。但由于地区差异及所用检测仪器的不同,各地区氯离子分布范围也不尽相同,通过电极法和比色法对氯离子进行的同步测定,有利于对瓦房店地区的氯离子分布范围的正确判断、分析。
1资料与方法a
1.1一般资料
采自瓦房店采血屋2008年6月～2009年5月体检的正常血清(无溶血、脂血、黄疸)1033例,其中,男532例,女501例,年龄20～49岁。
1.2试剂
深圳希莱恒医用电子有限公司提供:氯化物试剂(硫氰酸汞法)批号:200810003,深圳希莱恒医用电子有限公司K+、na+、Cl-定标液、斜率液均系原装试剂。
1.3仪器
深圳希莱恒imS-972plus系列电解质分析仪。
1.4方法
1.4.1电极法测血清氯①取质控血清于imS-972plus系列电解质分析仪上测定,调整截距与斜率使其测定值与靶值相符。②取正常体检标本(无溶血、脂血、黄疸)离心后于imS-972plus系列电解质分析仪上测出其浓度。
1.4.2比色法测定血清氯①标记试剂空白管、标准管、样品管、质控管。②每管加1ml试剂。③试剂空白管中另加入去离子水0.01ml。标准管中加入标准液0.01ml,样品管中另加入样品0.01ml及质控管中加入0.01ml质控液,各管混匀。④在波长500nm处,以试剂空白管为对照,读出各管的吸光度,并计算出样品中氯化物的含量[3]。
2结果
通过对1033例正常体检血清标本(无溶血、脂血、黄疸)进行电极法与比色法同步测定,其结果为:电极法测定氯化物的范围为101～111mmol/L;比色法测定氯化物的范围为97～107mmol/L。
3讨论
本次实验通过离子选择电极法和比色法对瓦房店地区1033余例正常体检血清(无溶血、脂血、黄疸)标本进行同步测定,检测结果发现离子选择电极法的测定结果高于比色法,也高于全国临床检验操作规程的范围(其标准范围以比色法为基础)。这主要是由于随着科学技术的发展,离子选择电极的膜材料不断发展,其选择性和灵敏性较高,相对干扰因素较少[4]。而比色法测定氯化物浓度时产生的误差较大。如:在操作时由于加入样品的量较少或试剂量相对较多,以及加入角度、数量、时间均可使测定结果偏离实际测量值[5]。氯离子的测定并非特异,其他卤族元素也可与之起同样的呈色反应。但在正常情况下,人体液中无机氟、溴、碘等含量总计不超过1mmol/L,故可忽略不计,当接受大量溴剂、阿司匹林或其他水杨酸衍生物治疗时,都可使氯的测定值升高[6],而离子选择电极法具有选择性高这一特点,对卤族其他元素不产生影响,而在离子选择电极法中也不会由于加入试剂的量或样本的量的多少、加入的角度、时间等因素而引起误差[6]。综上所述,离子选择电极法较比色法具有选择性高、干扰因素少、操作简单、快速而准确等优点[3]。
本文通过对1033余例正常体检血清进行普查,得到瓦房店地区氯离子浓度的正常分布为101～111mmol/L,从方法上说明了离子选择电极法较比色法优越,这也是它能够迅速发展的原因之一。笔者通过大量的标本对电极法和比色法进行比较发现,电极法测量氯离子浓度较比色法要高。但由于地区差异,各实验室条件有所不同,在实际工作中,不能机械地套用全国临床检验操作规程所规定的参考范围,要根据本地区及各自实验室的条件,建立本实验室或本地区的正常参考范围,以便更好地为临床提供及时而准确的检验信息。
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化学中常用的分离方法篇10
【关键词】膜分离技术、工业废水、有效净化
中图分类号：[F287.2]文献标识码：a文章编号：
一、前言
膜分离技术，是指在处理工业废水中，降低废水中有机物质的一种薄膜分离方法。薄膜多采用特殊材质制造，并且具有透过性。在废水的强大压力下，薄膜能对废水中的有机物进行分离和回收。
在操作过程中，工业废水在外力的推动作用下，穿透薄膜，将工业废水中混合的有机物进行分离，即是通过筛的方法分离开来的，或者是根据混合物的不同化学性质分离开物质。物质在通过分离膜时，速度的快慢，取决于膜的孔径的大小和表面的吸张力，即水的扩散速度。当膜的表面能溶解工业废水中有机物质时，溶解速度的快慢也完全取决于分离膜的化学性质。同时，工业废水在压力作用下通过膜时，压力越大，膜孔越大，水流速度也越大，那么分离的速度也就越快，相反，则时间短。但是，速度快，透水量大的情况下，分离的效果就越差，相反，分离的效果也就越好。从效率上看，分离的速度快，水流量大，那么，效率就越高，相反，则效率越低。
二、膜分离技术的特点
膜分离工艺，在21世纪应用比较广泛，这是因为膜分离技术，成本低，效率高，能耗低，操作简单，并且用的化学药品相对也较少，可以有针对性的对分离出来的物质进行提纯，表现出了明显高于其他操作工艺的优势。
1．先从它的分离效率上来看，在有机废水穿透膜以后，废弃的，无利用价值的水质，通过膜流走以后，进行有毒物质的提炼以后，那部分水可以净化。对提取出来的有机物，可以分离出纳米级(nm)的物质。而通过沉淀、絮凝、混凝等以重力方式分离出来的最小极限则是微米级(μm)的物质，所以，从效率上看，膜分离技术占有相对的优势。
2.从分离的速度上看，膜分离技术可以把废水中的大多数物质，原封不动的分离出来，不产生损失和能量的消耗，并且，处理后的水质，经过膜的过滤，水质优于其它水质。不像蒸馏、萃取、吸附和吸收等的处理过程，会使有机物发生改变。从常规的操作手法上看，膜分离技术，在室内进行即可，即不需要温度和湿度等环境的改变，也无需太多的人工，可以实现自动化。而其它的处理方法，则要从这些方面考虑，相对成本需要增加很多，比如环境的改变，如室温，在处理的过程中，就需要增加经济投入，所以，膜分离技术在室温或低温条件下进行，被分离物因未被环境所改变，所以能耗相对较低，这一特点，在膜分离技术的建设中，经过实践，取得了良好的效果。
3.从操作方式上看，膜处理方式操作方法简单易行，并且处理以后的水质较稳定。膜分离设备本身并不经过剧烈的机械性操作，所以没有运动的设备部件，同时可在常温条件下进行，设备的损失较少，无需专人专业对机械设备进行大量的检修和维护，更不易造成成本损失，可靠性能要稳定，操作方式简单易行，在工业废水处理的过程下，其提取的水质也较其他方法提取的水质要纯净，可靠度要高。并且操作过程中，规模大小可调，处理能力也有张有弛，可呈弹性变化。
4.化学用剂相对使用量上要少，膜处理工艺，可以少投或甚至不添加化学药剂，就可以进行提纯，从而减少成本的投入，也避免了二次污染的问题。
5.占地面积小，膜分离技术由于分离效率高，通常设备的体积比较小，占地面积较少。也可以实现易于实现自动化。
三．膜分离技术的应用
工业废水的种类繁多，尤其是在工业废水的处理中，膜分离技术因其多方面的优点，被越来越多的企业所采用，如在含酚废水、染料废水和硝基苯胺废水等工业水处理中得到了广泛的应用。
1.从用膜分离技术来处理造纸黑液的污染结果看来，mae单阳膜技术不但能回收有用的化学品，还可将其简单的处理分离出来，柠檬酸是一种广泛用于食品、医药和化工等领域的非常重要的有机酸，常规采用的钙盐法会使生产过程中产生大量工业废水，其中也会造成柠檬酸的损失，在这种情况下，采用膜法处理柠檬酸废水，可以提取水中大量的柠檬酸，降低了废水中的CoDCr，实现了较好的环境效益和经济效益。
2.膜分离技术在电镀和冶金工业废水处理中的应用也较为广泛。如电镀和冶金废水在工业废水中占有相当大的比例，电镀和冶金工业过程中会产生较多的镍、铜、铅、镉等金属离子，利用膜技术不仅可以使废水达标排放，而且可以回收有用物质。例如，采用陶瓷薄膜处理废水中的重金属离子，方法是用碱中和使之形成氢氧化物沉淀，通过0.8m和1.4m两种孔径膜的两级过滤，使重金属氢氧化物质量分数从0.012%下降到0.0002%以下，并把悬浮液浓缩至15%-20%。这时可以把这些物质进行分离。
3．膜分离技术在电镀和冶金工业废水处理中的应用
膜分离技术不仅可以使电镀和冶金废水进行达标排放,也可以进行有用物质的回收。在采用陶瓷膜处理废水中的重金属离子中,方法是利用碱中和，使之形成氢氧化物沉淀,并且通过0.8m和1.4m两种孔径的膜进行两级过滤,使重金属氢氧化物质量分数从0.012%下降到0.002%以下。
在采用Ro膜对含铜废水进行膜处理的研究过程中,铜的浓度从340mg/L降至小于4mg/L,其去除率达到了99%。在利用液膜法处理高浓度含Cr(Ⅵ)废水(大于1500×10-6)时,经过二级处理以后含Cr(Ⅵ)低于0.5×10-6,并经破乳后回收液中Cr(Ⅵ)浓度可达20g/L。在用膜处理技术处理含铅的工业废水时,其废水中pb2+在以p507―煤油―LmS―2―柠檬酸组成的膜体系中的传输过程,排除各种因素在对铅的去除率的影响后,在膜处理技术的最佳条件下,处理含铅100mg/L的废水,铅的去除率达到94%。
四、结束语
膜分离技术，以其低成本、易操作、回收利用率高、效率高的优点，被各大企业所喜爱，这一项技术，是近年来发展起来的一项高新技术。由于膜分离技术的特点，尤其是在工业废水的处理方面，有非常大的发展空间。在其处理过程中，不仅可以作为一项新的高尖科研来推动企业发展。同时，也解决了工业废水带给人们的危害，处理成本低，效果好，质量高，并在推广中水回用过程中，也可以作为中水回用再加工水源，再度循环利用，带动了市场经济的发展。随着社会的迅猛发展，膜分离技术在工业废水的处理中，将会越来会受到重视，会发挥越来越重要的作用。
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