样品前处理萃取总结第1篇
①螯合剂的选择
·螯合剂与金属离子生成的鳌合物越稳定，即K越大，萃取效率就越高；
·鳌合剂含疏水基团越多，亲水基团越少，萃取效率就越高。
·螯合剂浓度
②溶液的酸度
·溶液的酸度越低，则D值越大，就越有利于萃取。
·当溶液的酸度太低时，金属离子可能发生水解，或引起其他干扰反应，对萃取反而不利。·因此，必须正确控制萃取时溶液的酸度。
样品前处理萃取总结第2篇
直接液相微萃取
在该技术中,一个单液滴被用作萃取相,暴露在样本水溶液中,基于目标物在水相和萃取相之间不同的亲和性实现目标物向萃取相中的转移。萃取完成后,小液滴通过微量进样针回收,注入仪器进行分析叫做直接液相微萃取法。这种方法适合于萃取较为洁净的液体样品。但随着技术的发展,这种方法的局限性如悬在色谱微量进样器针头上的有机液滴在样品搅拌时易于脱落、萃取时间长、液滴不稳定等也逐渐显现出来,目前该方法正逐步被新型液相微萃取技术所取代。
分散液液微萃取
分散液液微萃取(DLLme)是Rezaee等于2006年基于由样本溶液、萃取剂(与水互不相溶)和分散剂(与水相和萃取剂混溶)组成的三重溶液系统开发的一种新型Lpme技术。在该技术中,使用注射器将萃取剂与分散剂的混合物快速注入样本溶液中,会产生高强度的瑞流,从而将萃取剂以小液滴的形式完全分散到样本溶液中,形成由萃取剂、分散剂和样本溶液组成的乳浊液体系。由于萃取剂小液滴与样本溶液之间极大的接触面积,使疏水性目标物迅速在两相之间达到萃取平衡,实现向萃取剂中的富集。萃取结束后,经离心分层,萃取剂聚集、沉淀到离心管底部,用微量注射器收集后,可直接进样分析。
DLLme继承了其他Lpme技术中操作简单、富集倍数高、分析成本低等优点,并且由于在DLLme中萃取可以在极短的时间内达到平衡,使得萃取时间大大缩短。此外,DLLme中不存在SDme中悬挂液滴脱落以及HF-Lpme中气泡影响方法重现性等问题。因此本方法在很多领域中得到了广泛的应用。
中空纤维液相微萃取(HF-Lpme)
方法将萃取剂固定在中空纤维的微孔结构中,形成分离相-萃取剂-固定相的三液相体系,由于中空纤维的结构可以实现对大分子化合物、大颗粒杂质的阻挡,使目标物在三液相体系中传递,实现分离和富集。与SDme相比,HF-Lpme有如下优点：一是萃取剂存在于中空纤维腔中,与样品溶液不直接接触,可通过加速搅拌,实现提高萃取效率；二是实验使用的中空纤维是商品化的聚丙烯纤维,它对大多有机溶剂具有较强的结合能力,在萃取过程中不会发生有机溶剂渗出。
在HF-Lpme萃取技术中,样品溶液和中空纤维空腔中的萃取溶剂分别作为给出相和萃取相,给出相中的目标物经由中空纤维孔隙的有机液膜再转移到萃取相中,完成萃取过程。若HF-Lpme中空纤维壁和空腔内的溶液为同一溶剂,则构成两相Lpme模式；若中空纤维壁和空腔内所承载的是不同溶剂,则形成三相Lpme萃取模式。萃取的富集效果因在各相中分配系数不同而实现。目前,HF-Lpme已广泛应用于在痕量、超痕量物质分析中。
萃取效率的影响因素
影响Lpme萃取效果的个因素主要有：有机溶剂种类、液滴体积、搅拌程度、萃取时间、萃取温度、pH值以及盐效应等。
有机溶剂的影响
基于“相似相溶原理”，合适有机溶剂的选择是提高萃取效果的关键。常用的有机溶剂有：甲苯、二氯甲烷、四氯化碳、正辛醇、正己烷等。萃取溶剂应对目标物有良好的选择性和溶解度、低的挥发性和水溶性以及良好的色谱分析效果,另外对于HF-Lpme还要求有机溶剂与中空纤维有良好的亲和力；对于HS-Lpme,有机溶剂还需有较低的蒸汽压,以减少挥发。
液滴体积的影响
液滴体积的大小对萃取效果影响很大。液滴体积越大,目标物的萃取量越大,有利于提高分析的灵敏度。但由于目标物进入液滴是扩散过程,液滴体积越大,萃取速度越慢,平衡时间也就越长。因此应该选择合适的液滴大小。
搅拌程度的影响
为使样品均匀,尽快达到分配平衡,缩短平衡时间,通常在处理中要对样品进行搅拌。搅拌程度是影响Lpme分析速度的重要因素。有效的搅拌可加速目标物的扩散速度、减小扩散层的厚度,从而缩短平衡时间,提高萃取效率,但如果搅拌程度过大,有可能破坏萃取液滴的稳定性,降低萃取效果。
萃取时间的影响
对于溶解度较小的目标物,一般达到平衡需要较长的时间,选择的萃取时间应该在平衡之前。萃取时间直接影响到分析结果重现性,须注意控制时间。另外,虽然有机溶剂在水溶性差,但会随着时间的延长,出现体积损失的现象,通常需要加入内标以修正这种变化,
萃取温度的影响
萃取温度从两方面的影响萃取效果，温度升高,目标物向有机相的扩散加快,萃取速度增快,可以缩短平衡时间；但是同时,升温会降低目标物的分配系数,减少其在有机溶剂中的分配。所以,应同时考虑萃取时间和萃取效果,确定最佳的萃取温度。
pH值与盐效应
溶液的基体效应会影响目标物在有机溶剂和样品之间的分配系数。通过调节溶液的pH值,能够改变某些化合物在水溶液中的溶解度,促进目标物向有机相扩散。通过加入无机盐,可以增加溶液的极性,也可以提高目标物向有机相扩散。
---液相微萃取的行业应用--
随着液相微萃取技术的不断发展,其应用领域也越来越广泛。Lpme最初多用于分析水样等清洁的样品中的有机化合物,主要应有于食品分析、环境监测等方面。DLLme和HF-Lpme技术的出现,拓展了它的应用范围,使Lpme在生物及医药样品分析方面得以广泛应用,同时在环境监测方面也大大扩展了分析物的范围。现在Lpme技术已在环境分析、生物分析、食品分析、药物分析、医学及法医鉴定等领域得到广泛地应用。
环境监测
在环境监测领域Lmpe方法应用较多,例如：环境水样中的有机污染物的检测、土壤中污染物检测等。液相微萃取技术还有分析环境中的一些重金属离子及其有机物的应用，例如：采用Lmpe技术测定水样中的甲基汞,取得了很好的试验效果。
食品分析
有实验表明，在采用平衡态顶空液相微萃取-气相色谱法对啤酒中的多种醇类进行分析时，通过优化溶剂的极性、搅拌程度、萃取温度、萃取时间以及离子强度等条件,可以得到了满意的结果。该实验表明Lpme技术在食品分析领域具有巨大的潜力。
生物分析
由于生物样品基质复杂，基体干扰强烈,对生物样品的前处理存在着手工操作多,步骤繁琐等缺点,而且灵敏度也很低。近年来越来越多的实验者们尝试着将Lpme技术用于生物分析领域。
样品前处理萃取总结第3篇
根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理，将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离的目的。亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。如：无机盐类，含有一些亲水基团的有机化合物。常见的亲水基团有－oH,-So,H,-nH2,－nH2,=nH等。疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如：有机化合物。常见的疏水基团有烷基，如－CH,,-C,H,,卤代烷基，苯基萘基等。物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。
样品前处理萃取总结第4篇
·螯合剂（应有较多的疏水基团）溶于有机相，难溶于水相，有些也（微）溶于水相，但在水相中的溶解度依赖于水相的组成特别，是pH值（双硫腙溶于碱性水溶液）。
·螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电荷的中性螯合物，使金属离子由亲水性转变为亲油性。
·鳌合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取。
·主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于常量物质的分离，常用于痕量组分的萃取光度法测量。
样品前处理萃取总结第5篇
(1)加盐;
(2)使用加热-冷却萃取容器;
(3)通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;
(4)通过相过滤纸过滤乳化液样品
(5)通过离心作用;
(6)加少量的不同的有机溶剂。
溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛，因其实验器材简便，经济，容易操作。在鱼体的孔雀石绿，环丙沙星等药物残留的检测中，都有用到溶剂萃取的方式。在孔雀石绿残留的检测中，为了防止乳化现象的产生，也用到了二甘醇这进行破乳。
2.固相萃取(solidphaseextractionSpe)
固相萃取(Spe)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相深的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相)，能显著减少溶剂的用量，简化样品的预处理过程，同时所需费用也有所减少。一般来说固相萃取，费用为液液萃取的五分之一，但其缺点是目标化合物的回收率和精密度要略低于液液萃取。
固相萃取实质是上一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)，反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)，离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。
最简单的固相萃装置就是一根直径为数毫米的小柱，小柱可以的，也可以聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料，还可是不锈钢的。现在很多厂家开发了固相萃取的专用装置，固相萃取仪。
固相萃取的一般操作程序分为以下几步聚：
(1)活化吸附剂;
(2)样品过柱
(3)淋洗
(4)分析物洗脱
不同的模式固相萃取小柱活化所用的溶剂不同：
---反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在甲醇淋洗之前先用强溶剂淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
---正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
---离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗，在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并可用一定有机溶剂和盐的水溶液来进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
在水产品药物残留的检测中，固相萃取的应用已经十分广泛，经常用的到固相萃取柱如C18柱，阳离子交换柱，及氧化铝柱等，都能对样品进行净化及浓缩。在鱼体中已烯雌酚残留量的检测中，用到的C18小柱即是应用固相萃取的一个应用案例。利用C的吸附性，除去提取中的多余脂肪，及其他大分子物质，以达到净化提取液的做用，同时进行浓缩，以提高检测的灵敏度。
3.固相微萃取(solidphasemicro-extractionSpme)
固相微萃取(Spme)是在固相萃取上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术，它集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染，是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。与液液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适用于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。
固相萃取过程是一个平衡过程，萃取的平衡时间与搅拌速度、固定相的膜厚以及被分析样品的分配常数，扩散系数，萃取温度有关。大分子质量的物质比小分子质量的物质需更长的分析时间。搅拌有利于减少达到平衡所需时间，当达到平衡时，固相微萃取方法的灵敏度最高。
Spme包括两个过程：
(1)样品中待分析物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩过程以及浓缩的待分析物脱附进入分析仪器完成分析过程。在前一个过程中，涂有吸附剂的石英纤维浸入样品中，使样品中目标化合物从样品基质中扩散、萃取、浓缩于涂层上。
(2)将石英丝收回针头中，进样时直接插入分析仪器的进样室中，如气相色谱仪的汽化，使萃取的化合物脱附，被载气导入色谱柱完成分离分析。影响固相微萃取灵敏度的因素很多，但萃取头涂层种类和厚度对灵敏度的影响最为关键。一般来说，不同种类待测物要用不同类型的吸附质涂层进行萃取，其选择基本原则是“相似相溶原理”。用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。
4.微波萃取技术(microamplitudeextractionmae)
微波萃取就是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮和水等。因非极性溶剂不能吸收微波能量，所以在微波萃取中不能使用100%的非极性溶剂作为萃取溶剂。一般可在非溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用。
mae就是将样品放在聚四氟乙烯材料样品杯中，加入萃取溶剂后将样品杯放入密封性好、耐高压又不吸收微波能量的萃取罐中。由于萃取罐是密封的，当萃取溶剂加热时，由于萃取溶剂的挥发使罐内压力增加。压力的增加使用萃取溶剂的沸点也大大增加，这样就提高了萃取温度。同时由于密封，萃取溶剂也不会损失，也就减少了萃取溶剂的用量。
5.加速溶剂萃取(acceleratedsolventextraction,aSe)
加速溶剂萃取是一种全新的处理固体和半固体的样品的方法，该方法是在较高温度(50-200℃)和压力条件()下，用有机溶剂萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少，快速(一般为15分钟)和回收率高，已成为样品前处理最佳方式之一，并被美国epa选定为推荐的标准方法(方法编号3545)，已广泛用于环境、药物、食品和高聚物等样品的前处理，特别是农药残留量的分析。
加速溶剂萃取方法已在水产品中农药残留量的检测中应用十分广泛，如六六六，滴滴涕的检测，常对生物样进行加速溶剂萃取，大大提高了检测速度，同时，对于样品进行进一步的净化起到了辅助作用。
6.凝胶渗透色谱(GpC)
GpC是被用来去除脂肪和其它分子量相对较高的化合物，适用的样品范围极广，回收的农药品种多，回收率也高，不仅对油脂净化效果好，而且分析的重现性好，柱子可以重复作用，已成为药物残留分析中的通用净化方法。
其作用类似一组分子筛，将样品溶液加到柱子上后，用溶剂淋洗，分子量大于浓药的类脂肪，色素，蜡质等先被淋洗出来，然后农药按分子量大小相继被淋洗出来。常用的淋洗剂有环已烷，二氯甲烷，甲苯，乙酸乙酯等，这种技术在欧美国家应用非常普遍。
在现代药物残留分析中，样品前处理技术已成为影响检测结果正确与否的关键影响因素，因此，不断提高样品前处理技术才能保证我们检测技术的质量与效率。
样品前处理萃取总结第6篇
微波消解法
在微波磁场中，被消解样品极性分子快速转动和定向排列，从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品，可以激化化学物质，从而使氧化剂的氧化能力大大加强，使样品表层扰动破裂，并不断产生新的与试剂接触的表面，加速了样品的消解。
微波消解法是一种高效省时的现代制样技术，普遍用于原子光谱分析的样品前处理。
在分析工作中，样品的前处理是一个十分重要的步骤，一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，特别是气相、气质这种高新技术的精密分析仪器，其样品前处理技术更是发展迅速。那么，现阶段GC/GC-mS的样品前处理设备与技术都取得了哪些突破性进展？新设备、新技术都如何使用？使用过程中都有哪些注意事项？
样品前处理萃取总结第7篇
1.萃取方式
（1)单级萃取，又称间歇萃取法。通常用60-125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取一般在几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。
（2)多级萃取，又称错流萃取。将水相固定，多次用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。
（3)连续萃取使溶剂得到循环使用，用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。
2.分层
萃取后应让溶液静置数分钟，待其分层，然后将两相分开。但需要注意，在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液。产生原因是由于振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物。
消除方法：增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈。
3.洗涤
所谓的洗涤就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。洗涤的操作方法：洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。使用这种方法需要注意，此法使待测组分有一些损失，故适用于待测组分的分配比较大的条件下，且一般洗涤1-2次。
4.反萃取
反萃取：破坏被萃物的疏水性后，将被萃物从有机相再转入水相，然后再进行测定。反萃取液是酸度一定（与原试液不同），或加入一些其它试剂的水溶液。选择性反萃取：采用不同的反萃液，可以分别反萃有机相中不同待测组分，提高了萃取分离的选择性。