化学实验粉碎的目的篇1
【关键词】中药；细胞级粉碎；中药药剂学；应用研究
中药是一种天然的药物，中药细胞级粉碎细胞级粉碎是一种粉本作业，其目的不是粉体的细度，粉体细度是一种宏观检测手段，可以间接反映生物细胞破壁的程度，追求的是细胞95%以上的破壁率，中药进行细胞级粉碎后称为细胞级微分中药，能够使药品的质量以及生物利用率得到提高，使得药力资源的浪费与消耗有效的降低，对提高企业经济及社会效益而言，具有非常重要的意义和价值[1]。目前常用的粉碎设备有振动磨、球磨机、带筛转子粉碎机等等，这些技术的最终目的都是破坏细胞壁，增加药物有效成分的溶出速度，提高吸收率、利用率[2]。为了进一步探讨研究将细胞级粉碎应用于中药药剂学的效果及意义，作者特做了相关的研究分析，现得到如下报告。
1资料与方法
1.1一般资料取川贝母、西洋参、云芝、三七、天麻各1000g，将其分为实验组和对照组两组，每组各取贝母、西洋参、云芝、三七、天麻500g。实验组采用细胞级粉碎技术，而对照组采用常规的粉碎技术。
1.2处理方法粉碎前显微镜下检测并记录粒度的大小，实验组：取贝母、西洋参、云芝、三七、天麻各500g，经过振动磨将其粉碎。对照组：采取常规粉碎技术将其粉碎。然后在显微镜下分别检测记录两组药物的粒度。
1.3观察指标观察并记录粉碎前后药物粒度的大小。
1.4统计学方法统计分析时采用SpSS17.0软件分析，用（x-±s）表示计量资料，用t检验比较组间，以p
2结果
经观察比较，实验组粉碎后粒度变化程度明显高于对照组的粒度变化程度，差异具有统计学意义（p
3讨论
目前常用的粉碎设备有振动磨、球磨机、带筛转子粉碎机等等。本次研究所使用的就是振动磨，其工作原理是：通过高速的震动使得其中的介质受到振动冲击并产生介质回转，正向撞击带粉碎料的同时，还使其受到剪切力，高速、高能量的将其粉碎[3]。为了适应于不同物料的粉碎，可以调节振动磨的正压力及其剪切力。这样、既克服了传统粉碎方式的局限性，又具有粒度细、粒度可调、效率高、适用范围广等优点[4]。
中药细胞级微粉碎可以影响药物在患者体内的吸收，植物药材通过细胞微粉碎破壁后，有效成分不再受细胞壁的阻碍，被人体吸收变得更加容易简单。入胃中的药物，在胃液作用下其可溶性成分被溶解，然后进入小肠被吸收。由于粉碎后的药物是粒度极细的超细中药，即使是不溶性的成分也非常容易附着在肠壁上，肠壁会很快将吸附在细胞壁上的有效药物成分吸收掉，进入血液后，受到超微粒子附着力的影响，使其排出体外所需要的时间增加，进一步促进了药物的吸收率[5]。另外，细胞壁因粉碎而破坏，有效成分从细胞内迁移至细胞外的时间变短，明显加快了吸收速度，同时使吸收量也呈现明显的增加。
根据本次研究结果，经细胞级粉碎技术粉碎后的中药粒度明显小于常规方法粉碎后的粒度，粒度越细，其溶出度越高，也就是说细胞壁破坏程度越大，阻碍作用越小，那么药物的吸收率、利用率也就越高。因此，将中药细胞级粉碎技术应用于中药药剂学，可以促进中药有效成分的溶出，使其更容易被人体吸收，有效成分利用率明显提高，值得作进一步的研究与推广。
参考文献
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[3]陈绪龙，赵国巍，廖正根，等.当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质比较.中国实验方剂学杂志，2010，16（18）：1.
化学实验粉碎的目的篇2
关键词：宁心通脉颗粒；工艺；研究
宁心通脉颗粒由黄芪、丹参、川芎、泽泻等组方，具有活血化瘀，宁心通脉等作用。黄芪为宁心通脉颗粒主要成分之一。黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的根，具有补气固表，利尿托毒，排脓，敛疮生肌的功效。黄芪含有芒柄花黄素、3'-羟基芒柄花黄素、葡萄糖醛酸、黄芪多糖a、3-羟基-9，10-二甲氧基紫檀烷、黄芪皂甙Ⅰ、黄芪甲甙等成分。本实验以黄芪甲甙为指标，对宁心通脉颗粒均一度进行了考察。本实验对宁心通脉颗粒的制备工艺进行研究。
1仪器与试药
pUReLaBflex纯水机（威立雅水处理技术（上海）有限公司）；LC3000分析等度高效液相系统（北京创新通恒科技有限公司）；Qt3120K脱气可调型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；普利赛斯ep125Sm电子天平（上海天美天平仪器有限公司）；全自动逆流酸清洗autoclean100（长春星锐智能化科技有限公司）；HD120-Rt进口低温循环水浴（上海凌初环保仪器有限公司）；BGZ-30干燥箱-鼓风干燥箱（上海博迅医疗生物仪器股份有限公司）；HK-60型摇摆式制粒机（广州晨雕机械设备有限公司）；不锈钢振动筛（上海师锐机械设备公司）。甲醇（广州市江顺化工科技有限公司）、乙腈（广州市江顺化工科技有限公司）、乙醇（广州市江顺化工科技有限公司）。乳糖（广州市普达化学原料有限公司）、微晶纤维素（上海定康医药化工有限公司）、淀粉（广州市普达化学原料有限公司）、糊精（上海定康医药化工有限公司）、羟丙甲纤维素（广州市普达化学原料有限公司）。
2方法与结果
2.1粘合剂的考察
取乳糖、微晶纤维素等原辅料，粉碎，过80目。粉碎后与淀粉、糊精、干膏粉混合，分别采用水、70%乙醇、80%乙醇、10%羟丙甲纤维素为粘合剂进行实验。粘合剂为水时宁心通脉颗粒收率为百分之六十六点五；粘合剂为70%乙醇时宁心通脉颗粒收率为百分之八十二点三；粘合剂为80%乙醇时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点三；粘合剂为10%羟丙甲纤维素时宁心通脉颗粒收率为百分之八十三点六。实验结果表明粘合剂对宁心通脉颗粒的收率有影响。采用80%乙醇为粘合剂时收率最高，所以采用80%乙醇为粘合剂。
2.2混合时间的考察
对制软材的混合时间进行考察。取乳糖、微晶纤维素等原辅料，粉碎，过80目。粉碎后与淀粉、糊精、干膏粉混合，分别采用3分钟、5分钟、7分钟、9分钟为制软材的混合时间。当制软材的混合时间为3分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之八十三点一；当制软材的混合时间为5分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之八十八点三；当制软材的混合时间为7分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之八十点一；当制软材的混合时间为8分钟时宁心通脉颗粒收率为百分之七十三点二。实验结果表明制软材的混合时间对宁心通脉颗粒的收率有影响。采用制软材的混合时间为5分钟时收率最高，所以采用混合时间为5分钟。
2.3粉碎目数的考察
对原辅料粉碎目数进行考察。取乳糖、微晶纤维素等原辅料，分别采用60目、80目、100目为粉碎目数。当原辅料粉碎目数为60目时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点三，颗粒颜色均一；当原辅料粉碎目数为80目时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点二，颗粒颜色均一；当原辅料粉碎目数为100目时宁心通脉颗粒收率为百分之八十九点三，颗粒颜色均一。实验结果表明原辅料粉碎目数对宁心通脉颗粒的收率无影响，为降低粉碎难度，所以60目为原辅料粉碎目数。
3含量测定
3.1色谱条件
色谱柱为USaagilentZoRBaXSB-C18柱（规格4.6mm×150mm，5μm）；乙腈-水（28∶72）为流动相；蒸发光散射检测；eLSD检测器漂移管温度：100℃；流速1.0mL・min-1；柱温：30℃[1-5]。
3.2对照品溶液的制备
精密称取黄芪甲甙对照品约50mg，置50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3样品溶液的制备
取宁心通脉颗粒研细，精密称取的样品，加30毫升水，超声溶解，用水饱和过的正丁醇萃取3次，每次20毫升，合并正丁醇层，水浴蒸干，残渣加5毫升流动相溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
3.4阴性干扰试验
在处方中去黄芪，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与黄芪甲甙相同保留时间处不存在吸收峰，因此说明选定的条件测定黄芪甲甙无干扰，具有较强的专属性。
3.5标准曲线的制备
将浓度为15mg/ml，10mg/ml，5mg/ml，1mg/ml，0.5mg/ml，0.25mg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注入HpLC，以进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值a为纵坐标，绘制标准曲线.试验表明，黄芪甲甙对照品在15～0.25mg/ml范围内线性关系良好。
4讨论
本实验对宁心通脉颗粒的制备工艺进行研究。本实验分别对粘合剂、混合时间、粉碎目数行了考察，得到最佳的工艺为85%乙醇为粘合剂，制软材的混合时间为5分钟，60目为原辅料粉碎目数。本实验分别在20个不同部位取样，采用高效液相法测定黄芪甲甙含量。实验结果表明宁心通脉颗粒均一度较好。
参考文献
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化学实验粉碎的目的篇3
【关键词】水泥粉煤灰碎石层；公路路基；施工；质量控制；要点
前言
公路建设事业既要讲求道路施工的速度，又要讲求道路施工的质量，更应考虑道路施工的造价，水泥粉煤灰碎石层路基应用技术是有效满足公路建设实际需要的一项值得普及和推广的技术。水泥粉煤灰碎石层路基是公路建设施工中经常采用的路基，具有整体性强，价格低廉、成型后强度高和后期养护简便等特点，是目前我国公路的设计和施工工作中经常采用的路基。在实际的水泥粉煤灰碎石层路基施工中经常出现，原材料质量不高、配合比失误和施工工艺不规范等因素引发的水泥粉煤灰碎石层路基施工质量问题。应该合水泥粉煤灰碎石路基施工实践和经验，对水泥粉煤灰碎石的原料进行质量控制，对水泥粉煤灰碎石的配合比进行调控，对水泥粉煤灰碎石层路基施工工艺进行规范，这样才能有效保证水泥粉煤灰碎石层路基施工质量的控制，为公路建设事业服务。
1水泥粉煤灰碎石层路基材料的质量要点
1.1水泥质量的检验要点
水泥是水泥粉煤灰碎石层路基主要的固化剂，对施工质量有非常重要的影响，水泥进场时要检验水泥出厂合格证和出厂试验报告，并分批抽样进行安定性等性能试验，经检验合格的产品方可投入使用。
1.2粉煤灰质量的检验要点
粉煤灰是水泥粉煤灰碎石层路基主要的构成材料，对路基的强度和耐久性有重要的影响。粉煤灰质量技术指标必须符合规范要求，一般选用火电厂的煤灰分，硅、吕氧化物应大于70%；粉煤灰中不能含有团块、腐植质或其他杂物，发现杂质及时清除，确保材料质量符合规范要求。
1.3碎石质量的检验要点
碎石的质量对水泥粉煤灰碎石层路基材料的强度、形变能力和透水能力有直接的影响，应该坚持碎石密度的检验，为了水泥粉煤灰碎石层路基获得最大的碎石密实度，设计时采用连续级配碎石，最大粒径一般不超过40mm，为保证水泥粉煤灰碎石层的强度满足路基设计要求，大于25mm粒径的碎石所占的比例不能小于70%。
1.4施工用水的检验要点
水泥粉煤灰碎石层路基施工中可以使用饮用水、较纯洁的池塘水或就地取用无污染的地下水，注意用水的清洁、无杂物。
2水泥粉煤灰碎石层路基材料配合比的要点
根据公路设计，施工选用工艺、施工现场的实际情况以及各种原料料的来源，对水泥粉煤灰碎石层的各种原材料进行配合比上的规范工作。通过施工强度、施工难度和经济效益的综合比较确定路基施工中水泥、粉煤灰和碎石的配合比，一旦找到合理的比值就应该在施工中进行推广且严格规范。
3水泥粉煤灰碎石层路基施工工艺的要点
3.1水泥粉煤灰碎石层路基施工计量工作的要点
施工前根据施工配合比和现场材料含水量调整搅拌机拌和容量，根据材料含水量确定各种材料用量。如果采用人工上料要用计量设备对车重量进行计量并做好标记，以便上料时方便控制又不影响上料时间。
3.2水泥粉煤灰碎石层路基施工拌和工作的要点
碎石进场时按照各种粒径碎石所占比例进行初拌，然后在现场采用机械拌和，机械拌和要控制用水量，混合料含水量一般控制在10%左右，用手抓成团但不粘手即可。
3.3水泥粉煤灰碎石层路基施工整平工作的要点
混合料摊铺、整平工作是控制稳定碎石层厚度、顶面高程、横坡度和平整度等几何尺寸关键，初步碾压密实后及时检查结构层顶面高程、平整度和横坡，发现有偏差时要及时进行调整，然后用压路机进行碾压至最终成型。成型的基层表面高程、平整度和横坡必须达到设计和有关规范技术要求。
3.4水泥粉煤灰碎石层路基施工碾压工作的要点
水泥粉煤灰碎石层路基压实应根据碾压设备条件和试验路段压实效果来确定，通过试验总结如下：开始静压一遍，震动碾压三遍，静压一遍。
3.5水泥粉煤灰碎石层路基施工养生工作的要点
应该根据施工地区的气温，采取不同的养护措施，保持养生期内混合料基层表面处于湿润状态。养生期内要实行交通封闭。
4水泥粉煤灰碎石层路基施工质量的控制要点
4.1做好铺筑前施工地段的清理和保湿工作
在施工用洒水车洒水润湿底基层，洒水量不宜过大确保底基层与基层粘结。
4.2注意震动压路机作业的方式
采用振动压路机作业时，初压时应使用高频度、大振幅，在振压3次后及时调整为低频率、小振幅。
4.3做好养护期间基层裂缝和干缩的防护
在查明裂缝和干缩原因的基础上在裂缝和干缩处浇洒黏层油，以防止基层裂缝继续展开，避免反射裂缝的伴生。
4.4建立质量控制体系
首先，建立工地临时试验室，由项目技术负责组人、公司质量负责人和项目质检员、试验员组成，专门检测压实度、级配、强度和灰剂量。其次，设立质量验收小组，由项目技术负责人组成，每完成一段，内部验收与评定一段，专门检查平整度、高度、拱度、厚度和碾压遍数。最后，试验结果必须及时反馈到拌和站和施工现场，使施工各部门都处于信息良好沟通的状态。
5结束语
综上所述，水泥粉煤灰碎石层路基是目前我国较为普遍的公路施工技术，做好水泥粉煤灰碎石层路基施工的研究、推广和普及工作意义重大。只要我们在进行水泥粉煤灰碎石层路基施工中控制好原材料、配合比和施工工艺，在实际水泥粉煤灰碎石层路基施工中不断探索，就能找到一条有效提高水泥粉煤灰碎石层路基施工质量的办法。
参考文献：
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化学实验粉碎的目的篇4
摘要：
以不同完整度的2个品种的大米为原料，采用干法工艺制备大米粉，研究2个品种米粒完整度、水分对大米粉粒度及物化特性的影响，为干法制备大米粉提供依据。结果表明，采用气流粉碎可以获得粒径微小的大米粉，其粒度达到150目以上的约占75％。大米品种、完整度、水分对大米粉的淀粉破损值、溶胶特性和凝胶特性均有影响。以H优518品种的破碎米吸水最迅速，含水量达到20％时，米粒内部水分分布均匀，适于干法粉碎制备大米粉，且所制备大米粉的淀粉破损值小，凝胶硬度和弹性适度，内聚性和咀嚼度较低，有利于制作口感爽韧的大米凝胶制品。
关键词：
干法粉碎；大米粉；溶胶；凝胶；特性
粉碎是生产米线、米糕等米制品的关键工序，粉碎后大米粒度减小，产品质地均匀，口感细腻，并可降低糊化温度和糊化焓，更易于糊化［1］。目前常用的粉碎方法是湿法粉碎，其加水量通常为大米的1～2倍。湿磨有粉质细腻、粉碎能耗低等特点，但存在废水排放、干燥耗能、浸泡过程中杂菌污染、大米中营养物质流失等缺陷［2－3］。干法粉碎是将含水量控制在30％以内的一种制粉方式。常用的干法粉碎有超微粉碎、气流粉碎、锤片式粉碎等方法［4］，干法粉碎生产效率高，减少了废水污染，且大米中水溶性物质流失较少［5］，制作的粉体具有破损淀粉含量、溶解度和保水力较高等特点［6－7］，因此，逐渐引起粉丝［1］、方便米粉［8］、变性淀粉［9］等生产领域的重视。但干法制粉需要较大的外力作用，粉碎能耗较高，剧烈的外力导致粉体的微观组织结构发生变化，从而引起粉体的物化特性［10］、加工性能［11］和终端产品品质［12］的变化，目前有关低水分下大米粉体的外力效应研究较少，工业化干法制粉难以得到较好的应用。本研究以2种适于制作米线的大米品种为原料，采用气流粉碎加工大米粉，并制作大米溶胶和大米凝胶，考察稻米品种、大米完整度、水分对大米粉粒度及物化特性的影响，为干法制备大米粉及米粉的应用提供实验数据。
1材料与方法
1．1试验材料2014年产余赤（晚籼米，水分13．32％，总淀粉81．9％，直链淀粉19．6％，蛋白质6．2％，脂肪0．8％），2014年产H优518（晚籼米，水分13．4％，总淀粉82．2％，直链淀粉20．3％，蛋白质6．1％，脂肪0．6％），破碎米为用不锈钢粉碎机粉碎的破碎度为70％以上的破损米，完整米为整精米。
1．2主要仪器BJ－500a型拜杰不锈钢粉碎机，wDJ－350型涡轮粉碎机，ZD－178型永林粉丝机，RVa－Super3快速黏度分析仪，ta－Xtp质构仪。
1．3实验方法
1．3．1大米粉制备将约5kg2种稻米样品分别装入10L带盖塑料容器内，按加水量5％、7％、11％分别润米6、12、18、24h，润米过程中定时摇匀，取样测试大米水分；以上样品在同一设备参数下进行粉碎，每个样品间需严格分开。
1．3．2水分测定采用105℃烘干法。重复3次，取平均值。
1．3．3粒径分布采用筛分法。筛分后分别称量80～150目筛下和筛上大米粉的质量，精确到0．1g，计算各目筛下物的质量百分率，重复3次，取平均值。
1．3．4破损淀粉值测定用megazyme公司的淀粉破损值试剂盒测定。破损淀粉以酶水解所得的葡萄糖含量表示，重复3次，取平均值。
1．3．5溶胶特性测定准确量取（25．0±0．1）ml水，移入干燥洁净的样品筒中，用称量纸准确称取（3．50±0．1）g样品（按14％湿基校正），移到样品筒中的水面上，用旋转桨充分搅拌后，置于RVa快速黏度分析仪内。测定过程中，罐内转速、温度变化如下：先以960r／min转速搅拌10s，待形成均匀的悬浊液后，保持160r／min的转速至实验结束。RVa初始温度设定为50℃，保持1min，然后以12℃／min提高到95℃，保持2．5min后，再以12℃／min降至50℃并保持2min，整个测定过程历时13min，重复3次，取平均值。
1．3．6凝胶特性测定大米粉凝胶由含水量20％的两种完整大米经粉碎后制得。将大米粉加一定量自来水，配制成水分为32％的湿润大米粉，将湿润大米粉经粉丝机高温高压挤压制成圆条状凝胶，取出后于55℃环境中晾挂12h，即制得大米凝胶。用质构仪测试凝胶特性，测试探头采用p／36型，探头测试前的下压速度、测试速度和测试后的上升速度均为2．0mm／s，测试压力为10g，压力量程为1000g，数据采集速度为200pp／s。重复5次，取平均值。
1．3．7数据处理采用SaS8．0软件进行分析，用anoVa进行方差分析，采用Duncan进行组内显著性检验，相关数据取3次以上平均值。
2结果与分析
2．1大米的吸水特性不同稻米品种和加水量的吸水曲线如图1所示。由图1可知，浸润前6h米粒含水量迅速上升，随后趋于平缓。因为随着时间的延长，米粒中水分逐渐达到饱和，若继续浸润，米粒含水量会略有下降。这是因为随着时间的继续延长，结合水与有机物质结合的程度逐渐减弱，而自由水增加［13］，为使桶内水分达到平衡，米粒中部分自由水析出。破碎米的吸水速率和吸水量稍高于完整米，这是由于破碎米粒的比表面积较大，促进了水分的吸收。加水量较大的米粒吸水速率和吸水量较大。H优518品种的米粒吸水速率较大，这与其淀粉含量较高有关。其中加水量11％，浸润12h的H优518米粒吸水速率较快，米粒内部水分分布均匀。
2．2大米粉的粒度分布大米粉的粒度分布如图2和表1所示。由图2和表1可知，稻米品种、完整度、含水量对破碎效果有不同程度的影响；水分16％、18％和20％的大米粉在小于等于80目和100～150目所占比例较小；2个品种的大米粉粒度主要集中在150目以上，大约占75％，其次是80～100目；余赤、破碎米、高含水量的大米，粒径较小，易于破碎。
2．3淀粉的破损值破损淀粉是淀粉颗粒在研磨过程中受到机械损伤，而使淀粉颗粒表面被破坏，导致其易于被酶利用［14］。由图3可知，品种和水分对大米粉的淀粉破损值均有显著影响。余赤的淀粉破损值较H优518小，这可能是由于余赤直链淀粉含量较H优518少，米质较松散，易破碎；且余赤蛋白质含量较高，对淀粉起到保护作用。水分20％的样品破损值最小，这可能是由于为达到20％水分，大米吸水时间稍长，水分分布和内应力较均匀，所以不易破裂。大米粉的完整度对淀粉破损值影响不大。
2．4大米粉的溶胶特性大米粉的溶胶特性见表2，对溶胶特性的方差分析见表3。由表2、表3可知，水分和品种对大米粉峰值黏度、最终黏度、回升值和糊化温度均有显著或极显著影响；衰减值与水分、品种、完整度的影响不显著；完整度对大米粉最终黏度的影响不显著。H优518稻米的回升值比余赤稻米低，而糊化温度比余赤高，且高水分的H优518大米粉峰值黏度较大，回升值较低，说明H优518大米粉淀粉糊的冷糊稳定性较好，淀粉不易老化［15］。粒度、破损值与溶胶特性之间的相关性分析见表4。由表4可知，淀粉破损值只与溶胶特性的最终黏度呈极显著负相关关系，即淀粉破损值越大，最终黏度越小，这是由于破损淀粉易吸水溶胀，颗粒刚性下降，在机械力作用下，淀粉颗粒破碎［16－17］，导致黏度下降。大颗粒（≤80目）、中大颗粒（80～100目）数量均与峰值黏度、衰减值、最终黏度呈显著或极显著负相关关系，而除中大颗粒（80～100目比例）外，粒径与回升值呈负相关关系。较大的粒径破损值较小，而糊化温度较高。
2．5大米粉的凝胶特性大米粉的凝胶特性见图4和表5。大米粉凝胶的弹性和强度会影响其制品的加工特性及产品特性［18］。由图4和表5可知，2种米粉制作的凝胶硬度和弹性没有显著差异，口感适度，而H优518大米粉制作的凝胶内聚性和咀嚼度显著低于余赤大米粉，表明H优518大米粉制作的大米凝胶产品更易于咀嚼，口感更爽韧，有利于进一步加工成米线。
3结论
20％以下水分的大米通过控制气流速度，采用涡轮粉碎可以获得粒径微小的大米粉。大米品种、大米完整度、水分，对干法制备大米粉的淀粉破损值、溶胶特性、凝胶特性均有影响。H优518品种的破碎米吸水迅速，吸水量达到20％时，米粒内部水分分布均匀，大米淀粉破损值小。大米粉达到150目以上的粒度约占75％。H优518米粉制作的凝胶内聚性和咀嚼度稍低，有利于制作口感爽韧的大米凝胶制品。
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化学实验粉碎的目的篇5
关键词：正交法；马铃薯；液化
1引言
中国是马铃薯第一生产大国，约占世界马铃薯总产量的22.32%[1]。马铃薯作为优于其他发酵酒精的淀粉原料而被广泛用于生产乙醇[2]。马铃薯干粉为原料发酵生产乙醇主要包括预处理、液化、糖化、发酵4个阶段，本文对糖化阶段的主要影响因素马铃薯粉碎度、料水比、预热温度、加热时间进行单因素实验和正交实验，得出糖化的最佳工艺条件。
2实验部分
2.1实验材料
新鲜马铃薯购自宁夏西吉县农贸市场。高温α淀粉酶：上海盈公生物科技有限公司。
2.2实验仪器
SJ-4鼓风数显恒温干燥箱（吴江施佳电热设备有限公司），Bt224S型电子天秤（德国赛多利斯），HH-S恒温水浴锅（常州实验仪器厂），pHS-25型pH计（上海精科），tDL-5-a型离心机（上海安亭仪器厂）。
2.3实验方法
将新鲜的马铃薯切成2mm薄片，晒干、粉碎、过筛，加水搅拌调成一定浓度的淀粉浆，调节pH值为6.4，加入150u/g高温α淀粉酶于油浴锅中加热，在一定温度下反应30min后，升温灭酶，将酶解产物用离心机（4000r/min）分离10min，取上清液用碘量法测De值[3]。
2.4正交实验的设计
为了确定正交试验的因素水平，笔者首先进行了对马铃薯淀粉液化试验的单因素试验。通过设计单因素试验可以得出当马铃薯干粉过40目筛、料水比为1∶25、加热时间为60min、预热温度90℃时液化效果分别最好，由此确定正交实验因素水平如表1所示。
表1正交实验因素水平表
水平1因素a：粉碎程度/目1B：料水比/（g/g）1C：预热温度/℃1D：加热时间/min112011∶2.0185150214011∶2.5190160316011∶3.0195170
3结果与讨论
3.1正交试验结果分析
根据正交实验设计方案，共做9次实验，试验结果如表2所示。
从正交实验结果得出R值最大为9.63，最小为333，4个影响因素的主次顺序为C>D>a>B，最佳组合为a3B1C2D1，即当马铃薯干粉过60目筛，料水比为1∶2.0，加热时间为50min，预热温度90℃。
3.2验证实验
按上述优选的最佳条件参数，测定所得马铃薯浆液的De平均值1063%，并且3次试验误差较小，稳定性较好，说明正交试验优选结果正确可靠。
4结语
本论文通过正交实验方法确定出马铃薯干粉的最佳液化条件为：粉碎度为40目，料水比为1：2.0，加热时间为50min，预热温度90℃，所得液化液De值为10.63%。对液化影响最大因素是液化温度，其次液化时间，然后是马铃薯粉碎度和液化料水比。通过此次实验发现影响马铃薯干粉液化的因素很多，我们将在后期实验中进一步优化。
参考文献：
[1]徐开生.中国马铃薯加工业现状与发展对策[J].农产品加工，2007（9）：55～57.
化学实验粉碎的目的篇6
【关键词】黄芪多糖；超声细胞粉碎；黄芪多糖
abstract：objectivetostudytheeffectontheextractofastragaluspolysaccharidesbyultrasoniccelldisrupter.methodsastragaluspolysaccharideswasextractedbyUltrasonicDisrupter，boilinginwaterandsoakageinalkali，andcomparedthecontentofpolysaccharidesrespectively.Resultthecontentwasthehighestbyultrasonicdisrupter，thesecondwasbyboilinginwater，theworstwasbysoakageinalkali.ConclusionUltrasonicdisrupterissuitabletoextractastragaluspolysaccharides.
Keywords：astragaluspolysaccharides；ultrasoniccelldisrupte；astragaluspolysaccharides
黄芪为豆科植物蒙古黄芪astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。黄芪多糖是黄芪的主要成分之一，其可显著提高机体的免疫力，增强人体细胞的生理代谢作用，能显著促进骨髓造血细胞Dna合成，加快有核细胞分裂过程，对体内血糖水平有双向调节作用。黄芪多糖在体外具有增强LaK细胞杀伤活性的作用，在体内对荷黑色素瘤B16细胞的C57BL/6鼠具有显著增强iL-2/LaK抗肿瘤作用，延长其生存期[1]。目前已有黄芪多糖冲剂、黄芪精口服液、黄芪注射液等药品用于临床，其提取工艺的选择直接影响到药品的质量。超声细胞粉碎法是利用超声作用将组织细胞破碎，释放内溶物，实验表明，超声细胞粉碎法提取黄芪多糖含量较高。
本实验采用超声细胞粉碎研究提取黄芪多糖的工艺，现报道如下。
1材料和仪器
黄芪药材购于沈阳市中街百盛药店，经鉴定为蒙古黄芪astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao。
JY92-Ⅱ超声细胞粉碎仪(宁波新芝科器研究所)，722型光栅分光光度计(山东高密彩虹分析仪器有限公司)。
2方法与结果
2.1黄芪样品的前处理
称取黄芪样品置于圆底烧瓶中，加80%的乙醇回流提取3h后取出，烘干后备用。
2.2超声细胞粉碎提取法
精确称取经乙醇处理后的黄芪样品28.6g，放入三角瓶中，加入8倍量的蒸馏水，连接于超声细胞粉碎仪上，调整工作时间99s和间隔时间1s，工作次数36次。开始超声处理，并逐渐调节工作压力至最大。1h后取出，过滤，向滤渣中再加入6倍量的蒸馏水，调整工作时间99s，间隔时间1s，工作次数24次。超声处理，并逐渐调节工作电压至最大，40min后取出过滤，并合并2次滤液。将滤液按1∶1比例进行浓缩至28.6mL，再加入3倍量的95%乙醇进行沉淀，沉淀干燥后称量。
2.3黄芪多糖的传统提取工艺
2.3.1水煎法
精确称取经乙醇处理过的黄芪样品28.6g置于烧杯中，首先加入8倍量的蒸馏水，煎煮1h后过滤，然后再向滤渣中加入6倍量的蒸馏水，煎煮40min后过滤。将2次滤液合并。抽滤除杂，将滤液取出，按1∶1浓缩至28.6mL，加3倍量的95%乙醇进行沉淀，待所得样品沉淀干燥后进行称量。
2.3.2稀碱浸提法
精确称取经乙醇处理过的黄芪样品28.6g置于烧杯中，加入8倍量的2%氢氧化钠，过夜12h。过滤，取出上清，再向滤渣中加入6倍量的氢氧化钠，过夜12h。滤出上清，并将2次滤液合并，除杂后用稀盐酸调至中性，按1∶1浓缩至28.6mL，加入3倍量的95%乙醇进行沉淀，待所得样品沉淀干燥后进行称量。
转贴于
2.4黄芪多糖含量的测定
采用苯酚硫酸法测定黄芪多糖的含量[2]。准确称取标准葡萄糖4mg溶于100mL容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8mL，各以蒸馏水补齐至2mL，再加入6%的苯酚1mL及5mL浓硫酸，静止10min，摇匀，室温放置20min以后于490nm测光密度值，以2mL水同样显色操作作为空白，以横坐标为多糖含量、纵坐标为光密度值得标准曲线，根据曲线得回归方程。
2.53种方法提取所得黄芪多糖总量及纯度的比较
取等质量的样品分别用碱提法、水煎煮法、超声细胞破碎法获得的黄芪多糖的总量分别为1.204、1.011、0.639g。通过苯酚硫酸法测定黄芪多糖含量分别为4.70%、5.90%、7.60%。从结果中可以看出，碱提法虽然获得的多糖总量最多但含量最低；超声细胞粉碎法多糖含量最高、最纯。
2.6精密度试验
取1g/L的多糖溶液0.1mL，按苯酚硫酸法测定吸光值，连续获得5个数据，结果见表1。通过准确度的测定来检验仪器的重现性。通过实验获得数据，得相对标准偏差为0.37%(小于1%)，说明本实验仪器的重现性良好。
2.7加样回收率试验
取经乙醇处理后的黄芪样品3份分别放入三角瓶中，加入8倍量的蒸馏水，连接于超声细胞破碎仪上，调整工作时间99s和间隔时间1s，工作次数36次。开始超声处理，并逐渐调节工作压力至最大。按苯酚硫酸法测吸光度，结果见表1。通过加样回收率的测定检查分析过程中样品的损失情况，从而评估实验方法的可靠性。通过实验测定，平均加样回收率为98.834%，说明在分析过程中样品损失较少，实验方法较为可靠。表1样品的加样回收率测定结果（略）
3讨论
3.1用80%乙醇对黄芪样品进行前处理的目的[3]
本实验目的是考察黄芪多糖的提取工艺，而黄芪样品本身不仅含有多糖，而且含有酯类、小分子单糖和低聚糖，必须经过提纯方可使用。本实验用80%的乙醇对黄芪样品进行前处理，目的是除去黄芪中的小分子单糖、低聚糖和酯类，避免这些成分对多糖含量测定的影响。
3.2超声波细胞粉碎仪工作原理
超声波细胞粉碎仪工作原理基于超声波在液体中的空化作用，换能器将电能量通过变幅杆在工具头顶部液体中产生高强度剪切力，形成高频的交变水压强，使空腔膨胀、爆炸将细胞击碎。另一方面，由于超声波在液体中传播时产生剧烈地扰动作用，使颗粒产生很大的加速度，从而互相碰撞或与器壁互相碰撞而击碎。上述作用亦足以使两种(或两种以上)不相溶液体混合均匀。由于该装置能达到一般的机械搅拌或捣碎所达不到的效果，故在破碎动植物组织、病毒、细菌和其它细胞结构以及在乳化、分离、均质等化学反应过程中，被广泛应用在生物化学、医学制药、食品检测、环保监测等领域。
参考文献
[1]夏星，申萍.黄芪多糖在长期骨髓细胞培养中支持体外造血的作用[J].中国中医药信息杂志，2003，10(4)：27.
化学实验粉碎的目的篇7
【摘要】目的研究微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的最佳工艺。方法以穿心莲内酯提取率为考察指标，通过单因素及正交实验考察微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的主要影响因素，确定最佳工艺条件；采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯含量。结果最佳工艺条件为：na2Co3助剂用量3%（w/w），研磨时间为45min（物料粒度D95≤44μm），水作溶剂，料液比为1∶60（g∶ml）。该工艺条件下，穿心莲内酯提取率比热回流法提高23.2%。结论微切助互作技术辅助提取具有提取率高、时间短、无需加热、乙醇用量少等特点，是提取穿心莲内酯的一种有效方法。
【关键词】微切助互作技术辅助提取；穿心莲；穿心莲内酯；正交实验
穿心莲内酯（andrographolide）为爵床科植物穿心莲andrographispaniculata(Burm.f.)ness的主要活性成分，现代药理研究表明其具有消炎、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫力、保肝利胆、抗生育等药理作用。穿心莲内酯的提取方法有渗漉法［1］、浸渍法［2］、酸水法［3］、碱水法［4］及超声波提取法等［5］，存在周期长、溶剂用量大的弊端。
微切助互作技术，是利用高强度研磨产生的机械化学效应［6］，将植物原料与化学助剂共同研磨，选用水提取有效成分的一项技术。由该技术获得的水溶性植物提取物，有效成分种类多、含量高。其基本原理是在粉碎过程中，固体植物原料颗粒团经过微切变，细胞壁破碎，细胞表面产生新鲜切面，化学助剂与有效成分之间发生基团或分子间的相互吸附或作用，改变植物有效成分的微观性能，表面能增加，比表面积增大，吸附性、极性增加，改变其溶解性而易溶于水。因此，微切助互作技术是机械化学（mechanochemistry）领域一项新的应用。机械化学最早发源于同生理机能有关的生物化学中机械运动能与化学能的转变，目前主要指通过挤压、剪切、摩擦等手段，对物质施加机械能，从而诱发其物理化学性质变化，使物质与周围环境中的固体、液体、气体发生化学变化的现象［7］。研究表明，晶体物质通过超细磨过程中的机械力作用可激活其化学活性，使通常需在高温下进行的反应能在较低温度下进行［8］。因此，机械化学作用可代替一般化学反应的加热过程甚至可以完成一般加热方法所不能达到的反应［9］。机械化学已在金属合金化［10］、有机合成［11］、化合物改性等［12，13］多个领域得到应用。研究表明，高强度研磨在破碎植物细胞的同时还能促进暴露出的有效成分与助剂接触、反应，改变成分溶解性［14～17］，如Liu等［14］采用高能振动研磨机，将na2Co3与刺五加共同研磨，用水提取异嗪皮啶，提取率比常规法提高了16.4%。刘莹等［15］将刺五加与na2Co3/na2B4o7共同研磨，用水提取总黄酮，其提取率比热回流法提高13.2%。Korolev等［16］采用aGo-2型高能行星磨，将na2Co3与西伯利亚冷杉松针共同研磨，用水提取三萜酸，提取率比常规法提高了35.9%；Lomovsky等［17］将蔗糖与伪泥胡菜共同研磨，发现该法可显著提高其中植物蜕皮类固醇在水中的溶出率，比常规法平均提高103.7%。微切助互作技术在植物提取中应用研究初步表明，该法不仅可提高有效成分的提取率，同时还实现了用水提取，具有良好的应用前景。本研究主要考察微切助互作技术辅助提取各工艺条件对穿心莲内酯提取率的影响，通过正交实验优化提取工艺，并与热回流提取对比。
1仪器与材料
1.1仪器wZJ(BFm)-6J振动研磨机（济南倍力粉技术工程有限公司）；agilent1100高效液相色谱仪-分析（美国agilent公司）；LC-10高效液相色谱仪-制备（大连江申分离科学技术公司）；FD-iD冷冻干燥机（北京博医康仪器有限公司）；标准分样筛（河南新乡康达新机械有限公司）；LS100Q激光粒度仪（美国BeckmanCoulter公司）；Jem-1200ex扫描电镜(日本电子株式会社)；质谱分析仪（美国Hp公司）。
1.2材料穿心莲根及根茎（购自大连开发区大药房，产地福建）；穿心莲内酯标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为分析纯。
2方法
2.1微切助互作技术辅助提取
2.1.1穿心莲粉末的粒度及形态分析采用激光粒度仪分析微切助互作技术处理后穿心莲细粉（na2Co3用量，4%；D95≤44μm）的粒度分布；采用扫描电镜(Scanningelectronmicroscope，Sem)观察穿心莲粗粉、超微粉碎(D95≤44μm)及微切助互作技术处理后穿心莲细粉（na2Co3用量，4%，w/w；D95≤44μm）的形态，其中粗粉放大倍数为600倍，超微粉碎及微切助互作技术处理后的穿心莲细粉放大倍数为2000倍；加速电压均为40kV。
2.1.2助剂的选择非极性的穿心莲内酯在碱溶液中，酯环开环，加酸调节pH值至中性后又重新闭环，成为原来的内酯，在常规操作中常采用碱提酸沉的方法进行提取。根据上述性质，本研究用na2Co3，naoH或naHCo3为助剂分别与穿心莲共同研磨。
2.1.3供试品溶液制备用小型中药粉碎机将穿心莲药材粉碎至60目，60℃下干燥3h备用（即粗粉，以下同）。取粗粉200g与一定量na2Co3混合研磨。精确称取研磨后的粉末5.0g（按生药计），加入一定量溶剂，室温（20±3）℃搅拌一段时间，离心，取上清液，沉淀重复提取2次，合并上清液，用稀盐酸调节pH值为3.0，静置过夜，离心，取沉淀，干燥并研碎后加入20ml95%乙醇，超声充分溶解，过滤，用乙醇定容滤液至100ml，得供试样品。提取工艺如图1所示。
图1微切助互作技术辅助提取工艺
2.1.4单因素实验分别考察助剂用量、研磨时间、乙醇浓度及料液比对微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的提取率的影响。助剂用量（占总物料干重）采用1%，1.5%，2%，2.5%，3%，3.5%，4%（w/w），7个水平；研磨时间采用10%，20%，30%，40%，50%，60%6个水平；乙醇浓度采用0%（水），20%，40%，60%，80%（V/V），5个水平；料液比采用1∶10，1∶30，1∶50，1∶70，1∶100（g∶ml），5个水平。试验条件：na2Co3用量4%（占总物料干重），粒度D95≤44μm，水作溶剂，料液比1:50（g:ml），搅拌10min。在其他条件不变的情况下，改变其中一个因素探讨其对穿心莲内酯提取率的影响。
2.1.5正交实验根据单因素试验结果，作L9(34)正交设计，因素水平表见表1。表1正交设计因素水平表
2.2其他提取方法供试品溶液的制备
2.2.1超微粉碎辅助提取取穿心莲粗粉200g研磨至粒度D95≤44μm。精确称取研磨后的粉末5.0g，加入250ml，75%乙醇，室温（20±3）℃搅拌10min，离心，取上清液，沉淀重复提取2次，合并上清液并浓缩，得浸膏，真空干燥，研碎后加入20ml，95%乙醇，超声充分溶解，过滤，用乙醇定容至100ml，得作供试品溶液。
2.2.2物理混合样品的提取取超微粉碎后的穿心莲粉5g（D95≤44μm）与0.192gna2Co3（占总物料干重的4%，粒度D95≤44μm）均匀混合，直接提取，过程同“2.2.1”项。
2.2.3热回流提取精确称取穿心莲粗粉5.0g，用250ml，75%乙醇回流2h，离心，取上清液，沉淀重复提取两次，合并上清液并浓缩，得浸膏，真空干燥，研碎后加入20ml，95%乙醇，超声充分溶解，过滤，用乙醇定容至100ml，得供试品溶液。
2.3含量测定
2.3.1标准曲线的建立精密称取120℃减压干燥至恒重的穿心莲内酯对照品10mg置10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得标准品溶液(0.1mg/ml)。分别精密进样2，4，8，12，16，20μl，得色谱峰的峰面积积分值Y与进样量X(μg)呈良好的线性关系，线性回归方程为Y=3282.1X-274.9，相关系数r2=0.9994。
2.3.2色谱条件及供试品测定epSC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；甲醇-水溶液(65∶35，V/V)流动相；检测波长为225nm；时间30min；流速1ml/min；进样量10μl。分别进样测定穿心莲药材中穿心莲内酯的含量，与标准曲线对照得穿心莲内酯质量，提取率按下式计算：
e（%）=m/m×100%；
e——提取率；
m——经换算后提取液中穿心莲内酯质量(mg)；
m——穿心莲样品质量(mg)。
2.3.3精密度实验精确量取同一供试品溶液5份，按上述方法分别测定穿心莲内酯，RSD为0.63%，表明该检测方法精密度良好。
2.3.4回收率实验精确量取已知含量的供试品溶液5份各1ml，分别加入0.2ml标准品溶液，按“2.3.2”项方法分别测定穿心莲内酯含量，回收率均在93.2%～98.2%之间，平均回收率94.8%，RSD为0.67%。
2.4质谱分析利用半制备液相色谱分离出目标提取物，浓缩，再进行质谱分析。液相色谱条件：色谱柱为ShimpeckVp-oDS（2.0mm×15cm）；流动相为甲醇-水（65∶35，V/V）；检测波长225nm；流速0.2ml/min；进样量2μl。质谱分析：eSi离子源。
2.5统计学方法实验数据采用±s表示，用SpSS10.0统计软件单因素方差分析，S-n-K检验处理。
转贴于
3结果
3.1助剂的筛选以穿心莲内酯提取率为指标，考察不同助剂的提取效果，如表2所示。3种不同碱助剂比较，以na2Co3的提取率效果最好，提取率显著高于其它两组及超微粉碎辅助提取(p
3.2穿心莲粉末的粒度及形态分析常规中草药细胞的尺寸一般在10～150μm范围内。激光粒度仪分析表明，经微切助互作技术处理后，D95≤44μm的穿心莲细粉（na2Co3用量为3%），物料粒径D70≤22μm，D20≤10μm，提示大部分细胞可能被完全破碎。电镜分析结果如图2所示，过60目筛的穿心莲粗粉a(Con)在放大600×的电镜下仍可观察到较完整的植物组织结构，大部分细胞未被破碎。而经超微粉碎B(m)和微切助互作技术C(mC)处理后，在放大2000×的电镜下已观察不到完整细胞，提示研磨到粒度D95≤44μm，穿心莲药材细胞可能已被充分破碎，细胞内的成分被暴露出来，呈释放状态。
a(Con)，穿心莲粗粉，过60目筛；
B(m)，超微粉碎后的穿心莲粉末(D95≤44μm)；
C(mC)，微切助互作技术处理后穿心莲粉末(D95≤44μm，na2Co3用量，
4%)
图2不同预处理后穿心莲粉末的电镜照片
3.3不同预处理方法对穿心莲内酯提取率的影响见表3。表3不同预处理方法对穿心莲内酯提取率的影响穿心莲与na2Co3共同研磨后以水为溶剂的提取率比超微粉碎（75%乙醇作溶剂）提高16.54%（p
3.4单因素实验
3.4.1助剂用量对提取率的影响见图3。
图3na2Co3用量对穿心莲内酯提取率的影响
助剂的最小用量主要取决于微切助互作技术辅助提取过程中的传质速率及目标提取物的性质，如提取松针三萜酸时，为使三萜酸与碱充分作用，na2Co3的最小用量为3%（w/w）［16］。由本实验结果可知，当na2Co3用量大于2.5%（w/w）后，穿心莲内酯的提取率趋于平衡（p>0.05）。这表明在本实验条件下，添加2.5%na2Co3即可使穿心莲内酯与碱充分作用。
3.4.2研磨时间对提取率的影响见图4。
图4研磨时间对穿心莲内酯提取率的影响
随研磨时间延长，物料粒度减小，助剂与目标提取物接触、作用时间越长。粒度由D95≤125μm（研磨时间为10min）减小至44μm（研磨时间为40min），穿心莲内酯的提取率提高了39%（p0.05）。故研磨时间选用40min，即物料粒度D95≤44μm。
3.4.3乙醇浓度对提取率的影响见图5。
图5乙醇浓度对穿心莲内酯提取率的影响
由图5可知，穿心莲粗粉和超微粉碎的细粉在60及80%乙醇中提取率较高，水作溶剂时的提取率较低（p
3.4.4料液比对提取率的影响见图6。
图6料液比穿心莲内酯提取率的影响
随溶剂用量增大，穿心莲内酯提取率增加，当料液比小于1:50（g:ml）后，提取率增加幅度不明显（p>0.05），考虑生产成本和后续处理，料液比取1∶50（g∶ml）。
3.5正交实验根据以上单因素实验的结果，选择L9(34)表，实验方案及计算结果见表4（搅拌提取10min）。
由级差分析可知，微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的最佳工艺为a3B3C1D3，即na2Co3助剂用量为3%（w/w），研磨时间45min，水作为溶剂，料液比为1∶60（g:ml）。各因素对提取率的影响次序为：乙醇浓度>物料粒度>助剂用量>料液比。
在优化的工艺条件下进行了3批原料的平行提取，提取率分别为1.597%，1.603%，1.585%，平均提取率为1.595%。表4L9(34)正交实验结果
3.6微切助互作技术辅助提取与热回流提取对比按正交实验确定的最佳工艺条件提取穿心莲内酯，与热回流提取对比，见表5。表5微切助互作技术辅助提取与热回流提取对比
微切助互作技术的提取率比热回流提取高23.2%，室温下操作，提取时间由120min缩短到10min，且以20%（V/V）稀醇作溶剂，减少了乙醇用量。
经液相色谱分离出的提取物纯度为91%（液相色谱峰面积百分比）。质谱分析结果如图7所示。检测到正模式［m+na］+(m/z373.3)及负模式［m+Cl］-(m/z385.3)峰(质谱仪误差为±0.5)，说明该物质的分子量为m=350，与穿心莲内酯标准品的分子量(m=350)一致。这表明穿心莲内酯分子在提取过程中可能未发生变化。
图7微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯提取物的质谱分析4讨论
本研究将微切助互作技术用于穿心莲内酯的提取，最佳工艺条件为na2Co3助剂用量为3%（w/w），研磨时间45min，水作为溶剂，料液比1∶60（g∶ml）。该工艺条件下与热回流提取比较，微切助互作技术辅助提取在室温下以水作为溶剂，穿心莲内酯提取率比热回流提高23.2%，且大大缩短提取时间，操作简便，是提取穿心莲内酯的一种有效方法。本研究为微切助互作技术在中药提取中的应用提供了参考。
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化学实验粉碎的目的篇8
关键词：八角油；提取；关键技术
中图分类号：o6
文献标识码：B文章编号：1674-9944（2016）05-0089-02
1引言
八角茴香（illiciumverumHook.f.）是一种重要的辛香料。其新鲜枝叶或成熟果实经水蒸气蒸馏而得精油称八角油，为无色或淡黄色的澄清液体，气芳香，味辛甜。八角和八角油在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途[1]。八角茴香油具有较强的抑制皮肤癣菌作用，对临床常见致病性念珠菌也有抗菌作用。在食品生产方面，我国许多肉制品中都用它作增香剂；它也是中草药材。在药用方面，具有温阳散寒、理气止痛之功，也有祛风理气、和胃调中的功能，用于中寒呕逆、腹部冷痛胃部胀闷等[2，3]。茴香脑是无色或淡黄色液体，低温时凝固，为白色结晶，比重为0.980～0.994。八角含有莽草酸―达菲的基本成分，八角成了达菲主要成分的来源，八角茴香可做禽流感药物[4]。在传统使用中都直接用八角茴香果，茴香油的利用率低，随着食品工业发展，茴香提取物以其体积小、卫生、使用方便、添加量小（2～30×10-6）等优点代替了八角茴香果的使用[5]。八角茴香油主要用于单离茴香脑，制备茴香醛，可调配香皂、口腔用品等日用香精，也用于食品、烟、酒用香精[6]。
2研究的主要内容
笔者主要围绕以往对八角油树脂的提取试验的结果作为依据基础，用正交实验进行优化设计，选出最佳实验条件。最后对部分物理性质，包括密度、沸点等进行简易的相关测定。
此试验采用索氏提取装置对八角粉进行正交实验设计提取八角油树脂，记录数据，然后分别将以上实验的数据加以比较分析，得出结论。
3材料与方法
3.1实验材料来源
试验材料以2014年南宁高峰林场界牌分场采摘的八角干果为原料。溶剂为无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯。
3.2实验仪器
实验仪器为多功能粉碎机、索氏提取器、电子天平、烧杯、胶管、胶头滴管、小玻璃收集瓶、温度计以及一些常规的玻璃仪器。
3.3正交优化实验
为优化提取工艺条件，根据前人实验的初步考察，用索氏提取法进行该优化实验。确定以回流次数（a）、溶剂比（B）、粉碎粒（C）径作为考察因素，每个因素选取3个水平，使用本实验采用L9（34）进行正交试验分析，来确定最佳工艺条件。
实验步骤为：取阴干八角果适量，用粉碎机粉碎，用不同的筛子筛好。按不同的粉碎颗粒大小，小于14目称量八角果3份，每份30g，分袋装好；14～28目称量八角果3份，每份30g，分袋装好；大于28目称量八角果3份，每份30g，分袋装好用滤纸包好材料装进索氏提取器，分别加入200mL的无水乙醇与丙酮（1∶1、1∶2、1∶3），装好仪器，在同一电热恒温水浴箱中加热，温度控制在95℃。记录回流次数，当回流次数到达一定数值时，停止加热，将索氏提取器取下，换成蒸馏装置，继续加热，直至冷凝管内无液体流出，称量产物，算出提取率，记录好数据（每种颗粒度重复3次实验）。
4结果分析
用索氏提取法做正交优化试验设计。因素水平表见表1，实验结果见表2。正交实验方差分析见表3。
从极差R分析，各因素对提取结果的影响依次为：溶剂比例>粉碎粒度>回流次数，方差分析的结果显示粉碎粒度、回流次数和溶剂比例对出油率都为不显著性影响。但就实验记录的数据分析，根据a、B、C对指标的影响程度，确定八角茴香挥发油较好的提取工艺为a3B2C1，即碎粒度为>28目，回流次数为15，溶剂比例为1∶3。
5结论
用正交实验进行优化设计，得出的数据进行方差分析，从极差R分析，各因素对提取结果的影响依次为：溶剂比例>粉碎粒度>回流次数，直观分析的结果显示粉碎粒度、回流次数和溶剂比例对出油率都有显著性影响。可以得出较优的实验方案设计为：碎粒度为>28目，回流次数为15，溶剂比例为1∶3。
目前八角油树脂的提取方法主要有索氏提取法，水蒸气提取法，有机溶剂浸取法，超临界流体萃取法和微波辅助提取。其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留，影响包合等后续制备工艺；超临界流体萃取法成本较高，实验条件不容易满足；水蒸气蒸馏法操作简便，成本低，所提油树脂纯度高，但提取率很低，无法满足工厂大规模的生产需要。索氏提取法周期短，溶剂利用率高，产率高，产品含杂较少，因此本文采用索氏提取法提取八角油树脂。但进行相关提取试验时，由于装置、操作等因素的影响，使得八角油树脂未完全收集的现象存在，得出的数据还不够精确和完整。
参考文献：
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化学实验粉碎的目的篇9
粉喷桩是深层搅拌桩的一种,其特点是借助压缩空气,通过固化材料供给机的特殊装置,携带粉体固化材料(水泥或石灰等),通过高压软管输送到搅拌叶片的喷嘴处喷出,对于含水量高、孔隙比大、压缩性较好、灵敏度高和渗透性低的软土地基,粉喷桩处理可以获得较好的效果。
1.1工程地质条件
武汉某住宅楼地基土根据岩土工程勘察报告,土层从上至下分别是:①粉质粘土:属第四纪全新统冲洪积层,厚1.0m左右。②淤泥质土:呈流塑状态,具有高压缩性、触变性和不均匀性,厚2.8m左右。③粉质粘土:以含砾粉质粘土为主,局部为粘土,可塑状态,厚3.0m左右。④淤泥质土:呈流塑状态,具有触变性、高压缩性,厚3.0m左右。⑤粉质粘土:石灰岩风化而成,局部为粘土,可塑~硬塑状态,中等压缩性,厚4.5m左右。
1.2粉喷桩施工工艺及加固原理
本工程中设计的试验粉喷桩桩径为0.6m,桩中心距为1.3m,三角形布桩,桩长11m,水泥用量为15%,采用425号普通硅酸盐水泥,置换率25%。具体施工流程:桩位放样桩机就位预搅下沉喷粉提升搅拌复搅下沉复搅移到下一桩位。粉喷桩处理软土地基的机理包含两个方面内容:1)固化剂与软土发生物理化学反应而形成强度和刚度都比软土大得多的水泥土或石灰土机理;2)粉喷桩与桩间土构成复合地基的作用[1]。目前对水泥土加固土的机理,一般认为有包括几个过程:水泥的水解和水化反应;粘土颗粒与水泥水化物的作用;碳酸化作用。复合地基效应主要有:1)置换作用。复合地基中桩体的强度和模量比周围土大,在荷载作用下,桩顶应力比周围土表面应力大。桩可将承受的荷载向较深的土层中传递并相应减小了周围土承担的荷载。这样由于桩的作用使复合地基承载力提高,变形减小。2)挤密作用。对于松散填土、松散粉土,采用非排土和振动成桩工艺可使桩周围土孔隙比减小。密实度增加,提高桩周围土的强度和模量。3)桩对土的约束作用。群桩复合地基中,桩对桩周围土具有阻止土体侧向变形的作用。相同荷载条件下,无侧向约束时土的侧向变形大,从而使竖向变形加大;由于桩对土体侧向变形的限制,减小侧向变形,使复合地基沉降变形明显降低[2]。
1.3地基承载力试验及加固效果
工程设计要求复合地基的容许承载力不小于150kpa。粉喷桩施工后随机进行单桩静载荷试验和复合地基静载荷试验,压板尺寸1.5m×1.5m正方形钢板,采用慢速维持载荷法分级加荷载。对于单桩静载荷试验,在300kpa荷载作用下按沉降比0.01确定单桩容许承载力,试验结果表明,单桩容许承载力均在150kpa以上,满足要求。对于复合地基静载荷试验,按沉降比为0.01确定复合地基容许承载力,试验结果显示,复合地基承载力均在160kpa以上,沉降量也满足要求,且未发现水泥富集、不均匀现象。
2挤密碎石桩加固处理技术
挤密碎石桩是指用振动、冲击或水冲等方式在软弱地基中成孔后,再将碎石挤压入土孔中,形成大直径的碎石构成的密实桩体。挤密碎石桩加固软土地基的主要目的是提高地基土承载力、减少变形和增强抗液化性。
2.1工程地质条件
武汉某高校拟建办公楼,根据岩土工程勘察报告,土层从上至下分别是:①粉土:1.0m~1.5m,较湿。②粉质粘土:1.0m~1.5m,过湿,软塑。③粘土:1.5m~2.0m,很湿,软塑,夹杂粉质粘土。④粉土:3.0m~4.5m,很湿,可塑。⑤粉土夹薄层粉质粘土:2.9m~4.0m,很湿,软塑。
2.2挤密碎石桩施工工艺及加固原理
该工程设计碎石桩采用梅花形布置,桩距1.6m,桩径0.5m,桩长9m,设计复合地基承载力要求120kpa以上。具体施工流程:施工准备测量定位桩机定位振动沉管至设计标高填入碎石至自然地坪高度启动振动锤振动拔管边拔管边加料有规律反插二次填料拔管反插孔口加料并开锤加压成桩。挤密碎石桩的加固原理主要有:1)挤密作用。成桩过程中桩管对周围软弱层产生很大的横向压力,使桩管周围的土层孔隙比减小、密实度增大。2)排水降压作用。碎石桩孔内充填碎石等反滤性好的粗颗粒料,在地基中形成渗透性良好的竖向排水降压通道,有效地消散和防止超孔隙水压力的增高,防止软土产生液化,并加速地基排水固结。3)振动效应。碎石桩成桩时,振动锤的强烈振动,使填入料和地基土在挤密的同时,获得强烈振动,对软土增强抗液化能力是有利的。
2.3地基承载力试验及加固效果
加固完成后对地基采用静载法测定承载力试验,评价加固效果。随机抽取1组复合地基进行试验,压板规格为1.2m2,试验采用慢速维持荷载法。
3方案对比
通过粉喷桩和挤密碎石桩的加固原理可以发现,两种加固方法都具有复合地基效应所具有的几个特征,如:置换作用,挤密作用和桩对土的约束作用。同时,两种加固方法降低软土层含水率的原理不尽相同。粉喷桩侧重于通过自身固化剂(水泥或石灰)与周围土体的水分发生物理化学反应,降低土体水分,同时固化剂水化反应生成物加固软土层;挤密碎石桩则侧重于依靠桩孔内充填碎石等反滤性好的粗颗粒料,在地基中形成渗透性良好的竖向排水降压通道,防止软土产生液化,加速地基排水固结。两种加固方法均能产生良好的加固效果,在实际工程中则需要根据土层地质勘查结果择优选择。
4结语
化学实验粉碎的目的篇10
1提出问题
馒头变甜是否与牙齿的咀嚼、舌的搅拌以及唾液的分泌都有关？馒头变甜是否淀粉发生了变化？同样情况下，温度不同效果是否相同？唾液也能消化蛋白质吗？唾液量的多少能否影响淀粉的消化？如果直接将等量的干淀粉加入水中代替用淀粉作成的馒头效果如何？若同效，将淀粉制成馒头有何意义？如改变方案一中的实验顺序：先加碘，再加唾液结果如何？
针对上述提出的问题，可以设计这样几套实验探究方案：
（1）馒头碎屑、馒头块与清水、唾液在适宜温度下的实验。
（2）馒头屑碎与唾液在不同温度下的实验。
（3）唾液量的多少能否影响淀粉的消化。
（4）干淀粉能否代替馒头碎屑。
（5）改变方案一中的实验顺序：先加碘，再加唾液。
2探究方案
2.1方案一
馒头碎屑、馒头块与清水、唾液在适宜温度下的实验。
2.1.1探究器材
量筒、小烧杯、保温大烧杯、试管、试管架、玻璃棒、小刀、镊子、馒头、稀碘液、清水等。
2.1.2探究过程
（1）取1个新鲜的馒头，切成大小相同的a、B、C3小块。将a、B两块馒头分别用刀细细地切碎、拌匀，C馒头不做任何处理。
（2）用凉开水将口漱净，口内含一块消毒棉絮。约2min后，用干净的镊子取出棉絮，将棉絮中的唾液挤压到小烧杯中。
（3）取3支洁净的试管，分别编上1、2、3号，将a馒头碎屑放入1号试管中，注入2ml唾液并充分搅拌；将B馒头碎屑放入2号试管中，注入2ml清水并充分搅拌；将C馒头块放入3号试管中，注入2ml唾液不进行搅拌。再将1、2、3号试管一起放入37℃左右的温水中水浴加热。
（4）大约10min后，取出这3支试管，各滴加2滴碘液，摇匀。将观察到的实验现象填入表1中。
2.1.3探究结果及分析
馒头在口腔中变甜与唾液的分泌以及牙齿的咀嚼和舌的搅拌都有关系。1号试管与2号试管对照，探究了唾液的作用：淀粉需在唾液淀粉酶的作用下才能分解；1号试管与3号试管对照，探究了牙齿和舌的作用：馒头块与唾液没有充分混合，影响唾液发挥作用，淀粉不易消化分解。由此，我们吃饭时应该养成细嚼慢咽的好习惯。
2.2方案二
馒头碎屑与唾液在不同温度下的实验。
2.2.1探究器材
量筒、小烧杯、保温大烧杯、试管、试管架、玻璃棒、小刀、镊子、馒头、稀碘液、清水等。
2.2.2探究过程
（1）取1个新鲜的馒头，切成大小相同的a、B、C3小块。将它们分别用刀细细地切碎、拌匀。
（2）用凉开水将口漱净，口内含一块消毒棉絮。约2min后，用干净的镊子取出棉絮，将棉絮中的唾液挤压到小烧杯中。
（3）取3支洁净的试管，分别编上1、2、3号，将a、B、C馒头碎屑分别放入1、2、3号试管中，均注入2ml唾液并充分搅拌。再将1号试管放入37℃左右的温水中；2号试管放入80℃左右的热水中；3号试管放入0℃的冰水中。
（4）大约10min后，取出这3支试管，各滴加2滴碘液，摇匀。将观察到的实验现象填入表2中。
2.2.3探究结果及分析
唾液淀粉酶消化淀粉需适宜的温度，温度过高或过低酶都会失去活性，淀粉不被消化分解，溶液都会变蓝。
2.3方案三
唾液量能否影响淀粉的消化。
2.3.1探究器材
量筒、小烧杯、保温大烧杯、试管、试管架、玻璃棒、小刀、镊子、馒头、稀碘液、清水等。
2.3.2探究过程
（1）取1个新鲜的馒头，切成大小相同的a、B、C、D4小块。将它们分别用刀细细地切碎、拌匀。
（2）用凉开水将口漱净，口内含一块消毒棉絮。约2min后，用干净的镊子取出棉絮，将棉絮中的唾液挤压到小烧杯中。
（3）取4支洁净的试管，分别编上1、2、3、4号，将4份馒头碎屑分别放入这4支试管中，向1号试管中注入3ml清水；向2号试管中注入2ml清水和1ml唾液；向3号试管注入1ml清水和2ml唾液；向4号试管注入3ml唾液。再将这4支试管一起放入37℃左右的温水中水浴加热。
（4）大约10min后，取出这4支试管，各滴加2滴碘液，摇匀。然后，将观察到的实验现象填入表3中。
2.3.3探究结果及分析
一定量的唾液中，才有足够的唾液淀粉酶在适宜的温度下将淀粉充分消化分解，唾液量太少了就不能把淀粉完全消化分解。
2.4方案四
干淀粉能否代替馒头碎屑。
2.4.1探究器材
托盘天平、量筒、试管、试管架、玻璃棒、小刀、纸条、馒头、干淀粉、稀碘液、清水等。
2.4.2探究过程
（1）用托盘天平分别称出1g的干淀粉a和1g的馒头碎屑B。
（2）取两支洁净的试管，分别编上1、2号。将干淀粉a、馒头碎屑B，分别放入这两支试管中。
（3）向这两支试管各滴加10ml清水并搅拌成淀粉糊和馒头悬浊液后，再向其中分别滴加两滴碘液、摇匀，将观察的实验现象填入表4中。
2.4.3探究结果及分析
该组的学生在着手实验前对这个方案展开了热烈地讨论。他们分成两方，一方认为馒头碎屑和干淀粉同效，因为唾液淀粉酶分解的是淀粉，作成馒头的目的是因为馒头与熟食性质相同，再者馒头为悬浊液变色均匀且反应易行；另一方则认为用馒头和干淀粉不同效，因为两者的物理性质已发生变化。实验表明：淀粉不制成馒头实验结果一样，但使用馒头碎屑则观察效果更好。
2.5方案五
改变方案一中的实验顺序，先加碘后加唾液。
2.5.1探究器材
量筒、小烧杯1个、保温大烧杯、试管、试管架、玻璃棒、小刀、镊子、馒头、稀碘液、清水等。
2.5.2探究过程
（1）取1个新鲜的馒头，切成大小相同的a、B两小块。将a、B两块馒头分别用刀细细地切碎、拌匀。
（2）用凉开水将口漱净，口内含一块消毒棉絮。约2min后，用干净的镊子取出棉絮，将棉絮中的唾液挤压到小烧杯中。
（3）取两支洁净的试管，分别编上1、2号，将a馒头碎屑放入1号试管中，注入2ml唾液并充分搅拌；将B馒头碎屑放入2号试管中，注入两滴碘液并充分搅拌，2号试管立即变蓝。再将1、2号试管一起放入37℃左右的温水中，随后向2号试管注入2ml唾液，2号试管中的蓝色渐渐消褪，在加入唾液3min左右蓝色基本消失。
（4）10min左右，取出（1）号试管，滴加两滴碘液，摇匀溶液不变蓝。
2.5.3探究结果及分析